Elektronenoptische Unterstichungen 

 an metallurgischen Stauben, insbesondere deren Praparation und 



physikalische Differenzierung 



A. M. D'Ans und L. von Bogdandy 



Fritz-Haher-Iiistitut der Max-Planck-Gesellsc/icifr, Beilin-Da/ik'ni 

 unci Hiittenwerk Oberhausen AG., Versuchsanstalt, Oberhaiiseiu Rhciiiland 



In den letzten Jahren hat der Sauerstoff breite 

 Anwendung in der Stahlerzeugung gefunden. Der 

 Sauerstoff wird entweder von oben in oder auf das 

 Roheisenbad geblasen oder aber im klassischen 

 Thomaskonverter der normalen Blasluft zugesetzt, 

 wobei Gemische mit bis zu 40 '^o Sauerstoff fiir den 

 Erfolg ausreichen. Die SauerstofTanwendung hat ne- 

 ben ihren technischen und wirtschaftlichen Vorteilen 

 als unangenehme Begleiterscheinung ein verstiirktes 

 Auftreten von braunem Rauch gebracht. 



In Bild 1 und 2 sind elektronenoptische Bilder des 

 braunen Rauches beim Sauerstoffeinblasverfahren 

 (Pfannenvorfrischen, Bild 1) und beim Betrieb des 

 Thomaskonverters mit sauerstoffangereicherter Luft 

 (Bild 2) wiedergegeben. Ahnliche Aufnahmen wur- 

 den auf anderen Werken gewonnen (2, 4, 7, 10, 1 ! ). 



Die chemische Analyse zeigt, daB der Staub haupt- 

 sachlich aus Fe^O., besteht; die KorngroBe liegt 

 zwischen 10 und 100 m//; iiber die emittierte Menge 

 gibt es nur grobe Schatzungen und erst recht keine 

 klaren Vorstellungen iiber die wirksamen EinfluB- 

 groBen. 



Mit solchen Feststellungen ist aber das Problem 

 der Niederschlagung des Staubes oder sogar die 

 Vermeidung seiner Entstehung nicht gelost. Als Vor- 

 stufe fiir eine Klarung der Entstehungsbedingungen 

 war zu untersuchen, in welcher physikalisch-chemi- 

 schen Beschaffenheit der Staub das FrischgefiiB 

 verliiBt, und zwar in Abhiingigkeit von der Folge 

 der Teilphasen des Prozesses. 



Untersuchimg von Stauhprohen. — Aus experimen- 

 telien Griinden wurde fiir die Untersuchung 

 zuniichst der Thomaskonverter mit SauerstofTan- 



Bild I. Staub aus der Vorfrischanlage. 

 Bild 2. Staub aus dem Thomas-Konverler. 



reicherung gewahlt. Die Blaszeit betragt etwa 12 

 Minuten; die Emission von braunem Rauch findet 

 hauptsachlich von der 10. Minute an statt (nach 

 dem sog. ,,Ubergang'"). Die nachstehende Unter- 

 suchung beschrankt sich deshalb auf die Zeit von 

 der 9. Blasminute bis zum Blasende. 



Mit einem wassergekiihlten Proberohr wurde 

 unterhalb der Konvertermiindung, also bevor das 

 unter geringem Uberdruck austretende Abgas sich 

 mit Luft vermischen konnte, alle 20 sec eine Staub- 

 probe gezogen. Es wurde darauf geachtet, daB die 

 lineare Gasgeschwindigkeit in der Probesonde mit 

 der im umgebenden Gasraum iibereinstimmte. 



Die angesaugte Gasmenge wurde mit einer Gasuhr 

 gemessen, die Staubprobe gewogen und hieraus 

 die Staubkonzentration pro Volumeneinheit Abgas 

 ermittelt. 



Die chemische Analyse im Durchschnitt der 9.-12. 

 Blasminute gibt Gehalte von durchschnittlich 54 % 

 Fe, 0,8 "o P, 7,1 % Mn, 1,0 % Na und 2,1 % K. 

 Nach Analysenbefund traten in den Proben stark 

 wechselnde Gehalte von metallischem Eisen auf. 

 Es bestand deshalb Grund zu der Vermutung, daB 

 der Staub innerhalb des Konverters vollkommen 

 metallisch vorlag und erst nach der Probenahme 

 bei Beriihrung mit der Luft oxydierte. Diese An- 

 nahme bestatigte sich bei den weiteren Untersu- 

 chungen. 



Pidpariening der Stauhprohen und elektronenopti- 

 sche Aufnahmen. — Um die KorngroBenverteilung der 

 Stauhprohen zu erhalten, miissen die Korner gut aus- 

 meBbar sein.Ziel der Praparation ist es deshalb, die 

 Kornereinzelnauf derObjekttragerfolieverteilt liegen 

 zu haben(Bild 3). Die Aggregation von Eisen- bzw. 

 Eisenoxydstiiuben hiingt von ihren physikalisch-che- 

 mischen Entstehungsbedingungen ab. Da aber von den 

 vielen Faktoren, die die Aggregation bewirken, elek- 

 tronenmikroskopisch nur die GroBe und die Form 

 der Einzelteilchen, eventuell deren Oberfliichen- 

 beschaffenheit und ihre Verschmutzung, feststellbar 

 sind, muBte jede Staubprobe gesondert ausgetestet 

 werden, damit eine optimale Dispergierung erreicht 

 wurde. Bei der Praparation kann nur das Zusam- 

 menspiel der Oberflachenenergien von Korn, Suspen- 

 sionsfliissigkeit und Objekttriigerfolie durch Varia- 

 tion der Folic und der Fliissigkeit verandert werden. 



Mittels Ultraschall (1) kann man mit Suspen- 

 sionsfliissigkeiten nicht zu hoher Viskositat Teilchen 

 bis maximal 1 /< Durchmesser quantitativ verne- 



