ET QUELQUES-UNS DE SES DERIVES 53 



dine dans 5 parties d'anhydride acétique maintenue dans de la 

 glace, 5 parties d'acide nitrique de D = 1.5 en opérant à une 

 température de -}- 5" environ. Le liquide prend une coloration 

 verdâtre qui passe au rougeâtre et fournit, après avoir été coulé 

 dans l'eau glacée, un précipité gris en partie résineux qui de- 

 vient jaune brunâtre. On le purifie par cristallisation dans l'al- 

 cool, dans le benzène ou dans un mélange de benzène et de 

 ligroïne ou enfin dans l'alcool étendu d'eau et on obtient le pro- 

 duit pur sous la forme d'aiguilles presque incolores, f. à 125". 



Nous avons constaté qu'en faisant réagir l'acide nitrique de 

 D = 1.5 sur la solution dans l'anhydride acétique des dérivés 

 mononitrés en 4 et en 6, en chautï'ant au bain-marie jusqu'à 40", 

 il se formait aussi le produit f. à 125", tandis que dans les 

 mêmes conditions celui-ci ne subissait aucune transformation. 

 Cette observation nous a conduits à utiliser de préférence pour 

 la préparation du dérivé dinitré le procédé suivant. 



On a dissout 7 grammes d'acétyl-m-phénétidine dans 40 ce. 

 d'acide sulfurique à 60° Bé., puis on a introduit peu à peu dans 

 cette solution refroidie par un mélange de glace et sel, 16 ce. 

 d'acide nitrique de D = 1.5, de telle manière que la tempéra- 

 ture se maintienne autour de 0'. (Elle monte quelquefois assez 

 rapidement, mais en opérant avec précaution on peut facile- 

 ment éviter une trop forte élévation de température). Après 

 avoir laissé le mélange en réaction pendant Vj d'heure dans la 

 glace on a coulé dans l'eau glacée, filtré et séché sur une 

 assiette poreuse. 



Le produit obtenu qui consiste en un mélange des dérivés 

 mononitrés a été ensuite réduit en poudre et introduit dans 

 2 Va parties d'acide nitrique de D = 1.5, maintenu dans un 

 mélange de glace et sel, en laissant monter la température à 

 -]- 10°. Ou a ensuite coulé sur l'eau glacée, filtré, et fait cristal- 

 liser dans de l'alcool le produit de la réaction séché simplement 

 sur une assiette poreuse, ce qui fournit déjà à la première cris- 

 tallisation un composé à peu près pur, f. vers 123-125°, Le ren- 

 dement en dérivé dinitré n'est que de 70 " q environ de la quan- 

 tité d'acétyl-m-phénétidine mise en réaction, mais ce procédé 

 nous a paru cependant le plus convenable pour obtenir facile- 

 ment et en peu de temps la substance pure, car dans la seconde 



