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Biillefîii de l'/tcacle>inie Impëriale 



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mir als nur einige Procente Naphtalin entlialtend be- 

 zeichiiet wurde. Da icli bei einem sogleich dort an- 

 gestellten Versuclie fand , dass daraus eine grosse 

 Meuo'e von der in Nadeln krystallisirenden Pikrin- 

 sâureverbindnng erlialten werden konnte, und dièse 

 eine reiche Ausbcnte schweren Oies gab, so acqni- 

 rirte ich 44 Kilogranim dièses Oies, und liabe dièse 

 gauze i\Ienge der IJebandlung mit Pikrinsiiure nnter- 

 worfen. 



In dem Ole wurde zuerst iu grossen Glaskolben 



auf 4 Th. desselben 1 Th. rohe Pikrinsaure, so wie 



sie in der Fabrik von John Casthelaz tiir den Han- 



del bereitet wird, heiss gelôst, uud nachdem die in 



der Saure vorhandenen Unreinigkeiten, zu denen aucli 



eine kleine Menge einer witssrigen Fliissigkeit gehorte, 



sich zu Boden gesetzt hatten , die heisse Losung klar 



abgegossen und in einem grossen Glasgefàsse in der 



Zimmertemperatur der Krystallisation iiberlassen. Am 



anderen Tage war fast die ganze Fliissigkeit mit na- 



delfôrmigeu Krystallen ertullt, welche zuerst auf einem 



Leinentuche gesammelt und in einer Presse raoglichst 



von anhiingender OUôsung befreit, dann aber zwischen 



mehrmals erneutem Fliesspapier ohne Anwendung von 



Warme weiter getrocknet wurden. Ich erhielt 8,5 



Kilo troekner Verbindung, von welcher je 800 grm. 



in einem Platinkessel mit der ncithigen Menge Wasser 



und Âtzammoniak iibergossen der Destination unter- 



worfen wurden. Dabei ging zuerst ein olartiger, in 



Wasser zu Boden sinkender Korper liber, bald aber 



erstarrte dièses Olartige Destillat und sein Schmelz- 



punkt stieg fortwahrend, so dass das Kuhlrohr warm 



erhalten werdeiv musste, um nicht verstopft zu wer- 



den. Als nur noch reine Wasserdâmpfo iibergiugen, 



wurde die Losung des pikriusaureu Ammoniaks noch 



heiss in verdiinnte Schwefelsiiure gegossen und nach 



dem Erkalten die Pikrinsaure durch Filtriren, Ans- 



waschen mit eiskaltem Wassor und Trocknen wieder- 



gewonnen, um wieder von Neuem angewendet zu 



werden. 



Die Ausbeute an Naphtalin und schwerem Ole von 

 dieser ersten Krystallisation konnte nicht bestimmt 

 werden, denn es hatte sich das Kiihlrohr verstopft. 

 und als da§ darin festgewordene gewaltsam herausge- 

 schleudert wurde, ging ein nicht unbetriichtlicher Theil 

 desDestillats verloren. Das iibriggebliebenc Gemenge 

 von festem Naphtalin mit einer Auflosung desselben 



in 01 hat mir bei der sogleich anzufiihrenden Behand- 

 lung noch liber 600 grm. trocknes Naphtalin gege- 

 ben und mehr als doppelt so viel 01. Es wurde durch 

 ein leinenes Tuch geseiht , und der auf demselben 

 bleibeiule Krystallbrei in einer Presse stark ausge- 

 presst, das tîûssige Produkt aber einer Temperatur 

 von mehreren Graden unter 0" dei- Ruhe uberlassen, 

 wobei es zu einer teigigen Masse gestand. Dièse wurde 

 bei derselben Temperatur auf ein Filter gebracht und 

 der darauf zurlickbleibende Krystallbrei abermals ge- 

 presst, das Fliissige aber, welches noch immer viel 

 Naphtalin aufgelôst enthielt, der Destination mit Was- 

 ser unterworfen ^). Da der olartige Korper viel leich- 

 ter mit den Wasserdiimpfen ubergeht als das Naph- 

 talin, so kann man die beiden Substanzen auf dièse 

 Weise, einigermaassen wenigstens, von einander tren- 

 nen. Eine weitere Trennung ist mir dadurch gelun- 

 gen, dass ich das naphtalinhaltige 01 in einer Re- 

 torte im Chlorcalciumbade erhitzte, wiihrend ich mit- 

 telst eines bis auf den Boden reichenden Rohres 

 einen Luftstrom durchleitete; das Kuhlrohr war mit 

 einer kaltmachenden Mischuug umgeben, damit nur 

 das nicht erstarrende 01 in den Recipienten iiheigehe, 

 und die Temperatur des Bades wurde bis auf 150° C. 

 und hôher gesteigert. Auf dièse Weise gingen, na- 

 mentlich in der ersten Hâlftc der Destination . nur 

 Spuren von Naphtalin mit uber*), und erst gegen das 

 Ende der Destination erstarrte das Destillat im Kuhl- 

 rohre zu einer von 01 durchdrungencn krystallinischen 

 Masse. 



Leichter fiei von Naphtalin als ans der ersten Kry- 

 stallisation der pikrinsauren Verbindung erhielt ich 

 den olartigen Korper ans deu folgenden Krystallisa- 

 tionen, denn die abgegossene Mutterlauge gab noch 

 viel Krystalle, sowohl wenn ich sie einer niedrigeren 

 Temperatur aussetzte, als auch wenn ich von Neuem 

 darin Pikrinsaure aufloste, und zwar enthielten dièse 

 spateren Krystallisationen erst nur sehr wenig und 

 spâter gar kein Naphtalin mehr. Schon als ich die im 



3) TJin von dem flûssigeu Produkte moglicbst wenig zu verlie- 

 ren, kaun man das gepresste Naplitalin noch zwischen Fliesspapier 

 pressen, und dièses, so wie das zum Pressen benutzte Leinen, dann 

 der Destination mit Wasser unterwerfen. 



4) Einen Naphtalingelialt erlvcnnt man sehr leicht, wenn man 

 einen Tropfen des Oies auf einer Glasplatte ausbreitet uud einige 

 Zeit au der Luft liegeu lasst; dabei verflûchtigt sich das 01 ziem- 

 lich leicht, wabrend das viel mehr Zeit zur Verfluchtigung bediir- 

 l'eude Naphlulin krvstallinisch zuriickbleibt. 



