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Bulletin de l'^tcadéinie ImpL^riale 



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schvverere behandeln, naclidem ich ihni so lange Pi- 

 krinsaure in kleinen Mengen ziigesetzt batte, bis keine 

 weitere Ausscheidung von Alkaloidsalz molir statt- 

 fand. 



Vondem sogereinigtenOlewurden 42 Kilo in Arbeit 

 genommen und nacbdeni darin 10,5 Kilo Pikrinsaure 

 heiss gelost wordeii waren, die nocb warnicLosniig im 

 Hofe des Laboratoriiuns der Winterkalte ausgesetzt. 

 Dabei krystallisirte ziierst Pikrinsaure in schonenKry- 

 stallen, allein beim Steben in der Kalte wiirden dièse 

 nacb und nacb wieder aufgelost und statt ibrer bilde- 

 ten sicb allraahlicli scbone Krystalle der bereits in 

 der obenangefiihrten Notiz in den Comptes rendus 

 angezeigten Verbindung. Dièse Umwandlung gebt je 

 nacb dem Gebalte des ()les an mit Pikrinsiiure ver- 

 bindbarem KohlenwasserstofTe und je nacb der Teni- 

 peratur scbneller oder langsamer vor sicb; oft war 

 eine Nacbt dazu binreichend, niancbmal aber aucb 

 niehrere Tage erforderlicb. Die Umwandlung ist erst 

 dann als vollendet zu betracbten , wenn in einer ber- 

 ausgenommenen Probe sammtlicbe Krystalle bei ge- 

 linder Erwârmung triibe werden und sicb unter Ab- 

 dunstung eines eigentbiimlicb aromatiscb riecbenden 

 Kobleawasserstoffes mit Beibebaltung ibrer Form in 

 ein leicht zerreiblicbes Aggregat mikroskopiscber Pi- 

 krinsaurekrystalle verwandeln. 



Die Krystalle der Verbindung, welcbe an den Wiin- 

 den oft einzelne scbôn ausgebildete Krystalle, auf dera 

 Boden des Gelasses aber gewôbnlicb zusamnienban- 

 gende Krusten bildet, wurden nacb dem Abgiessen 

 der ÔUôsung auf Papier gelegt und durcb gelindes 

 Pressen zwiscben demselben moglicbst scbnell von 

 anbângender Flussigkeit befieit, dann aber entvveder 

 sogleicb mit Wasser und Ammoniak der Destination 

 unterworfen, oder vorlautig in verscblossenen Gefâs- 

 sen aufbewabrt, weil beim Liegen an der Luft scbon 

 bei der gewôbnlichen Temperatur leicbt ein Tbeil ib- 

 res Kolilenwasserstoffes abdunstet. 



In der von der ersten Krystallisation abgegossenen 

 Mutterlauge wurden abermals 10 Kilo Pikrinsaure 

 gelost, und wie oben verfabren, worauf aucb nocb in 

 24 Kilo der von der zweiten Krystallisation abgegos- 

 senen Losung nochmals 6 Kilo Silure gelost und aucb 

 dièse Losung wie die friiheren behandelt wurden. Yon 

 diesen 3 Krystallisationen wurden zusammen 20,115 

 ^rm. Verbindung erbalten, welcbe durcb Zersetzen 



mit Ammoniak 2,057 grm., also 10,22 pCt. 01 gab. 

 Dièse Zabi kann aber nur als annabernd ricbtig an- 

 genommen werden, denn bei der Fliichtigkeit des Oies 

 ist es unmoglicb Verluste zu vermeiden und desbalb 

 will icb aucb die von den einzelnen Portionen erbal- 

 tonen Ausbeuten anfiibren, welcbe um inebr als 1 pCt. 

 unter einander differiren. 



:-!788 grill. Veibiiidiiug gulieii 394 grm. 01 = 10,40 pCt. 



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W 



im :\Iitlpl 10,22 iiCt. 01. 



Da icb beabsicbtigte, wenigstens einen Tbeil des 

 in Arbeit genommenen ()les so lange immer wieder 

 von Neuein mit Pikrinsaure zu bebandeln, bis keine 

 Verbindung mehr daraus zu erbalten sei, so batte ich 

 scbon am 13. Januar d. J. 13G00 grm. der von den 

 oben angefiibrten Versucben nacbgebliebenen Ôllôsung 

 vorgenommen, und babe daraus aucb 13 Portionen 

 (M nacbeinander gewounen; da aber jede Auflôsung 

 zwei und bei geringerer Kalte aucb mehrere Tage in 

 Ansprucb nalim, so batte sicb die Arbeit bis zum 16. 

 Miirz bingezogen und ich konnte sie, wegen Mangels 

 an Killtc, in diesem Winter nicht zu Ende bringen, 

 was icb aber im nâchsten Winter nacbzuholen beab- 

 sicbtige. Plier folgt eine Tabelle iiber die Resultate 

 dieser 13 Krystallisationen, der ich nocb eine audere 

 iiber 5 mit einer anderen Menge derselben OUôsung 

 erbaltene Krystallisationen anscbliesse. 



