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Bulletin de r/tcadétnie Inipépiale 



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gegangene Theil des oligen Prodiictes der Reaction 

 stelltc ein selir dickfliissiges schweres 01 dar, welches 

 mit Àtlier ausgezogen wurde. 



Aus dieser atlierisclien Lôsung schieden sicli bei 

 liingerem Stehen diiune prismatische, zuni Tlieil zu 

 Sternchen vereinigte Krystalle ans, jedocli in so un- 

 betriiclitlicher Mengc, dass es unmiiglich war diesel- 

 ben nillier zu untersuclien. Dem Schmelzpuukte nach: 

 2G1'^ — 262°, konnte rnan sie fiir Krystalle von Cin- 

 chonin ansehen. Der Gegenwart einer so unbetriicht- 

 lichen Menge gelosten Cinchonins konnte nicht das 

 ganzc optische Drcbiingsvermogcn des oligen Productes 

 zugesclirieben werden. Und in der Tliat, die von den 

 Krystallen abgeschiedene àtherisclie LOsung war nocli 

 stark reclitsdrehend. Sie wurde ira Vacuum iiber H._,SO^ 

 vei'dampft, wobei sie ein sehr dickfliissiges 01 liin- 

 terliess. 



Die Besclireibuug der Eigenschaften dièses Ôls ver- 

 schiebe ich bis zur vollstiindigen Untersuchung des- 

 selben und wende micli zur Beschreibung der Unter- 

 suchung des anderen , mit den Wasserdampfen (bei 

 100°) fliichtigen Ois. 



Um seine Natur ctwas njiher kennen zu lernen, 

 wurden 17 gr. destillirt. Die ganze Quantitat ging 

 zwischen 240^ — 265^ uber, woraus man schliessen 

 konnte, dass es ein Gemenge war, welches ausser 

 Lcpidin wohl keine hoheren Homologen des Chinolins 

 enthielt. 



Zur Trennung der im Gemische vorhandencn Ba- 

 sen bcnutzte ich die verschicdene Luslichkeit ihrer 

 Bisulfate in starkem Alkohol. 



Etwa 70 gr. H2S0^(sp. Gew. 1,85) wurden in 170 gr. 

 absoluten Alkohol gclost. Zur erkalteten Losung wur- 

 den 83 gr. Ol , in 250 gr. absoluten Alkohol ge- 

 lost, hinzugcfugt, ailes gut durchgeschiittelt und der 

 Kolben in kaltes Wasser gestellt. In einigen Augen- 

 blicken erstarrte der Inhalt zu einem Brei von rosa- 

 farbigen Krystallen. Dièse Krystalle begannen bei 190° 

 (im Capillarrohrchcn) zu schmelzen, aber erst bei 210° 

 war ihre ganze Masse geschmolzen, 



Um dièse von der braunrothen Mutterlauge abge- 

 trennten Krystalle zu rcinigen, wurden dicselben zwci- 

 mal mit absolutcm Alkohol gut ausgekocht. Eine bc- 

 triichtliche Menge dieser Krystalle liiste sich dabei, 

 so dass im Ganzen nur 35 gr. nachblicbcn. Sie schmol- 

 zen bei 221'' — 226°, besasseu eine hochrosa Farbe 



nnd waren in Àther, Chloroform und Benzol unlijslich, 

 sogar in der Warme. In "Wasser losten sie sich selbst 

 in der Kâlte sehr leicht, indem sie eine j'osafarbige 

 Losung bildeten. In Essigsâure (99%) losten sich 

 dièse Krystalle in der "Wjirme sehr leicht zu einer 

 braunrothen Losung, woraus sie sich beim Erkalten 

 wieder ausschieden. Dièse Eigenschaft benutzte ich 

 zur weiteren Reinigung der Krystalle. 



Wiederholte Krystallisationen aus siedender Essig- 

 silure (99%) fiihrten zu einem rosafarbigen Salze, wel- 

 ches bei 228^ — 229° schmolz. Dieser Schmelzpunkt 

 veriinderte sich nicht bei weiteren Krystallisationen. 

 Ein Theil dieser Krystalle wurde durcli langes Stehen 

 im Vacuum iiber Kalk von Essigsilure befreit. Die 

 Bestiramung von il.,SO^ in diesem Salze ergab Fol- 

 gendes: 



0,G35 gr. Substanz licferten 0,0154 gr. BaSO^. 

 Also in Procenten: 



Gcfunden. 



Berechnet fiir: 



C^HjN.H.SO, 



H„SO, 40,81 40,70 



Daraus folgt, dass das rosafarbjge Salz fast reines 

 Lepidinbisulfat darstellte. 



Es war aber noch zu bestiinmen , ob die Rosa- 

 fiirbung dem Salze als solches zukam oder von irgend 

 welchen Beimengungen horriihrte. Zu diesem Zweck 

 wurde das Salz mit Tliierkohle in kochender essigsau- 

 rer Losung digcrirt. Aus der liltrirten Losung schie- 

 den sich beim Erkalten farblose Krystalle aus, welche 

 jedoch bei derselben Tomperatur schniolzcn, wie die 

 rosafarbigen d. h. bei 228'" bis 229"^. Das auf solche 

 Weise gereiuigte Salz wurde zur Bereitung von reinem 

 Lepidin verwandt. 



Da es mir durch die ebeu beschriebene Méthode 

 gelungen ist, das Lepidin in einem reineren Zustande, 

 als es bis jetzt erhalten war, darzustellon, so werde 

 ich einige Eigenschaften der Base selbst, sowie ihrer 

 Salze etwas ausfiihrlicher beschreiben. 



Lepidin Ci^IIgN. 



Das vollig reine Lepidinbisulfat wurde in einer 

 kleinen Menge Wasser gelost, durch eine concentrirte 

 Alkalilauge zerlegt und die Base mit Àther ausgezo- 

 gen. Die atherische Losung wurde durch KHO ge- 

 trocknet und der Àther abdestillirt. Das so erhaltene 

 Cl siedete constant bei 2 6 5° 5 (Quecksilberfadcn ganz 

 im Dampfe. Barometerhohe 746,7""" bei 0°). 



