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Bulletin de T/tcadi^niie Impériale 



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Wie schon friiher erwahnt, wurden die rosafarbenen 

 bei dcr Trennung des Lepidius vom Chiiioliii erlialte- 

 nen Krystalle (Sclimt. lOO"" — 210^) zur Reiiiigiiug mit 

 absolntem Alkohol andauernd gekocht. Der von den 

 auf solcbe Weise gereinigten Krystallen getrennte 

 Alkoliol wurdc darauf erst auf dem Wasserbade und 

 cndlicb im Vacuum iiber Schwefelsiiure verdainpft. 



Der dabei erbaltene Sjrup erstarrte zu einer strali- 

 ligeu bràunliclien Salzmasse, welchc 25 Gr. wog. Dièse 

 Masse fiug (im Capillarrolirc) sclion bei 80° an, zu 

 schmclzen und war bei 120° vollig geschmolzen. Die 

 Losung dieser Salzmasse in absolutem Alkohol gab 

 bei Einwirkung von concentrirter Schwefelsaure ei- 

 nen Niederschlag, der bei 200" — 207° schmolz. Dar- 

 aus konnte man schliessen, dass in der braunen Salz- 

 masse (Schmt. 80" — 120°) das neutrale Sulfat des Lc- 

 pidins enthalten war, zusammen mit einem scliwefel- 

 sauren Salze dos Chinolins. Einc eingehendere Unter- 

 suchung des basischen, aus dcr braunen Salzmasse 

 (Sclirat. 80 — 120°) abgescliiedenen Ois, zeigte, dass 

 es wirklicli aus einem Gemcngc von Lepidin und Clii- 

 nolin bestand. 



Die Hauptmonge aber der schwefelsauren Salze des 

 Chinolins musstc in der rothbraunen Mutterlauge ent- 

 halten sein, aus der sich das Lcpidinbisulfat mit der 

 kleinen so eben erwahnten Menge von Chinolinsalz in 

 Form der oben angefiihrten rosafarbigen Krystallen 

 (Schmt. 190" — 210°) ausgcschieden batte. Aus dieser 

 filtrirten Mutterlauge wurde der Alkohol auf dem Was- 

 serbade abdestillirt, wonacli dcr zuruckgebliebene Sy- 

 rup zu einer braunen krystallinischen Masse erstarrte. 

 Sie wurdc auf dem Filter mit kaltem absolutem Alko- 

 hol gewaschen und aus kochendera umkrystallisirt. 

 Nach dem Erkalten scliieden sich farblose Krystalle 

 vom Schmelzpunkt 163°5— 164°5 aus. Dieser Schmelz- 

 punkt verilnderte sich nicht, als die Krystalle einer 

 ferueren Krystallisation aus siedeuder Essigsiiurc (99%) 

 untcrworfen wurden. 



Ein Theil dieser Krystalle wurde von der Essigsaure 

 durch lange andauerndes Verwcilen im Vacuum uber 

 Kalk befreit. 



Die Bestimmung des Gebaltes an H,,S04 orgab fol- 

 gendes Résultat: 



0,6142 gr. Salz licferton 0,6297 gr. BaSO^. 



Gefunden. 



'H^SO, 43,12 



In Procenten: 



Bcrechnct fur: 

 C9H.N.II2SO4. 



43,17. 



Hieraus folgt, dass dièse Krystalle vollig reines 

 Cliinolinbisulfat darstellten . 



Der zum Waschen dcr Krystalle angewandte Alko- 

 hol bildcte cine braune Losung, welchc bei Einwir- 

 kung von concentrirter Schwefelsaure einen krystalli- 

 nischen Niederschlag gai), woraus man auf die Anwe- 

 senheit eines ncutralen Sulfats schliessen konnte. 



Das aus dieser braunen Losung ausgeschiedcne ba- 

 sische 01 erwies sich bei eingehendei- Untersuchung 

 aus Chinolin mit einer gcringen Beiniengung von Le- 

 pidin bestehend. 



Chinolin. C^H^N. 



Die aus dem reinen Chinolinbisulfate (Scbmp. 163°5 

 bis 164^5) erbaltene Base siedete constant bei 237° 

 (Quecksilberfaden ganz im Dampfe. Barometerhohe 

 749""" bei 0") und besass ein spec. Gcw. von 1,1081 

 (bei ) und die iibrigen Eigenschaften des syntheti- 

 schen Chinolins '-). 



Die Salze dieser Base wurden auf gleiche Weise, 

 wie die entsprechenden Lepidinsalze bereitet. Das Pi- 

 crat schmolz bei 203" — 204", das Bicliromat bei 

 165° — 167°. Das von mir in vollig reincm Zustande 

 erbaltene Bisulfat, dessen Bildung, Schraelzpunkt und 

 Procentgehalt an HgSO^ oben erwilhnt ist, geht ahnlich 

 dem Lcpidinbisulfat bei lilngercm Kochen mit absolu- 

 tem Alkohol in Losung. Bei Einwirkung von concen- 

 trirter Schwefelsaure auf dièse Losung scheidet sich 

 wiederum Cliinolinbisulfat aus. Deshalb konnte die 

 Loslichkeit des Chinolinbisulfats in absolutem Alkohol 

 nur annàhernd bestimmt werden: 



1 Gew. Th. Salz lôst sich in 50 Gcw. Th. absolu- 

 ten Alkohol bei 18° und in 9 Gew. Th. bei 78". 



Was die Ausbeute der in dieser Abhandlung be- 

 schriebenen Substanzen anbetrifft, so muss icli bemer- 

 ken, dass aus 500 gr. Cinclionin 170 gr. des ôligen 

 mit iiberhitzten Wasserdilmpfen iibergegangenen Pro- 

 ductes erhaltea wurden. Ungefàhr 60 gr. davon kamen 

 auf das dickflussige, optisch active Ol, wahrcnd die 

 Ausbeute des Lepidins im Ganzen beinahc 40 gr. und 

 die des Chinolins ungefàhr 65 gr. bctrug. 



12) Skraup. Monatsh. f. Clicm. II. 139. 



