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M. BTJISSOI 



Membre de l'Associaliou française pour l'avancement des sciences. 

 DOSAGE VOLUMÉTRIQUE DU PLOMB 



— Séance du 13 avril 1881. — 



L'essai du plomb, par les diverses méthodes d'analyse volumétrique qui 

 -ont été proposées jusqu'à ce jour, n'a pas donné les résultats que leurs 

 auteurs en attendaient. La longeur d'exécution ou le peu de précision de 

 ces méthodes les ont fait rejeter. 



Schvvatz parait être le premier qui ait employé le bichromate de potasse 

 pour doser Yolumétriquement le plomb , mais son procédé d'essai est 

 aussi long qu'une analyse par pesée. 



La méthode que je propose aujourd'hui est également basée sur la pré- 

 cipitation du plomb par le bichromate de potasse en excès ; et l'excès de 

 bichromate employé est déterminé, en le décomposant à froid, parl'iodure 

 de potassium en présence de l'acide sulfurique. 



L'équation suivante rend compte de la réaction 



KO 2 CrO^ + 3 IK 4- S SO^ HO = Cr'^O' SO'' + 4 (KO SO^) + 5 HO -f 3 L 



La réaction est presque instantanée à la température ordinaire, elle est 

 • complète en deux ou trois minutes. 



L'iode mis en liberté est déterminé avec l'hyposulfite de soude ; comme 

 indicateur de la fin de la réaction, on peut se servir, soit de la disparition 

 •de la teinte bleue de l'iodure d'amidon, soit de la décoloration de l'iode 

 dans le sulfure de carbone. Je préfère ce dernier moyen comme étant de 

 beaucoup le plus sensible, car la liqueur étant toujours nuancée en vert par 

 le sel de chrome produit, la sensibilité de la réaction de l'amidon est de 

 beaucoup diminuée. 



La liqueur titrée de bichromate se prépare en dissolvant 14 gr. 248 de 

 bichromate de potasse pur et fondu dans l'eau distillée, de manière à 

 ■faire un litre de solution. 5 ce. précipitent exactement gr. 1 de Pb. 



Titrage des liqueurs. — Le rapport existant entre les deux liqueurs de 

 KO 2 CrO^ et de NaO S^O^ se détermine de la manière suivante : avec 

 une pipette on prélève 25 ce. de bichromate que l'on étend d'eau de manière 

 : à former 2oO ce de liqueur. De cette nouvelle solution on prend 50 ce que 

 l'on verse dans un llacon à l'émeri, d'une capacité de 250 à 300 ce, la 

 liqueur est acidulée avec de l'acide sulfurique (exempt de chlore et de 

 vapeurs nitreuses), et on y ajoute gr. 5 environ d'iodure de potassium ; 

 lorsque la décomposition est effectuée, on ajoute 5 ce environ de sulfure de 



