SÉANCE DU 25 NOVEMBRE 1907. 925 



exemptes de substances étrangères; nous nous proposons aujourd'hui de 

 décrire la marche à suivre pour appliquer cette méthode au dosage du zinc 

 en présence des divers corps avec lesquels il pourrait se trouver. 



Soit, comme nous l'avons expérimenlé, un mélange très complexe renfermant les 

 corps suivants : Sn, Sb, As, Cu, Cd, Co, Pb, A.g, Fe, Mn, Zn, Al, Ba, Ca, Mg, Na, K, 

 à l'étal de carbonates, chlorures, sulfates, nitrates, phosphates, silicates, et sulfures. 



Après avoir traité le mélange par l'eau régale, puis évaporé à sec, on reprend par 

 l'acide chlorhjdrique élendu et l'on précipite par l'hydrogène sulfuré. On fait bouillir 

 le liquide filtré pour chasser l'excès de gaz, puis on le verse dans une solution d'am- 

 moniaque pure employée en quantité telle que le mélange final renferme de 4 à 5 

 pour 100 de NH' libre, soit de 20 à 25 pour 100 de la solution ammoniacale saturée; 

 on ajoute de l'eau oxygénée pour peroxyder le manganèse (') et assurer sa précipita- 

 tion, puis on filtre. 



On redissout le précipité dans l'acide chlorhydrique concentré; on recommence la 

 précipitation par NM' et H^O'; on renouvelle même encore une fois celle série 

 d'opérations. 



Les liqueurs ammoniacales réunies renferment la totalité du zinc; on les porte 

 à l'ébullition et l'on y introduit peu à peu une quantité de lait de chaux suffisante 

 pour libérer tolalemenl l'ammoniaque combinée et pour précipiter tout le zinc à l'étal 

 de ziucale. 



L'ébullition est poursuivie tant qu'il se dégage des vapeurs alcalines au tournesol. 

 Lorsque ce résultat est atteint, il est nécessaire de vérifier, par l'addition d'un peu 

 d'eau de chaux et en continuant rébullition. que toute l'ammoiiiaque est véritablement 

 dégagée. En effet, s'il en restait un peu à l'état de sel, ce serait la preuve qu'il n'y a pas 

 de chaux libre dans la solution et, dans ce cas, le zincate ne pourrait se former ('). 



Quand toute l'ammoniaque est partie, on filtre; on lave le précipité avec de l'eau 

 saturée de chaux; on redissoul le précipité adhérent aux parois du ballon et celui qui 

 est contenu dans le filtre avec de l'acide chlorhydri(|ue pur; enfin, on évapore la solu- 

 tion obtenue au bain-marie dans une capsule de platine, afin de chasser l'excès d'acide. 

 On redissout les chlorures de zinc et de calcium (') dans quelques centimètres cubes 

 d'acétate de sodium à 5 pour loo, on transvase dans un petit llacon et l'on sature 

 deH'S. 



Après 24 heures au moins de repos, on recueille le sulfure de zinc sur un filtre, 

 on le lave à fond avec de l'eau saturée de H>S et acidulée par l'acide acétique; enfin, 

 on le dissout sur le filtre avec un peu d'acide sulfurique au vingtième. La solution, 

 recueillie dans une capsule de platine, est évaporée à sec, d'abord au bain-mane, puis 



(') Quand il y a du manganèse, le précipité brunit par addition de H-0^ on ajoute 

 alors cette dernière tant qu'il y a changement de couleur. 



(2) Il est bon de maintenir le volume primitif du liquide afin d'éviter le dépôt inu- 

 tile de chaux par concentration. 



(') Ce résidu renferme aussi du chlorure de magnésium, dans le cas, tel que celui-ci, 

 où la substance analysée contient du Mg. 



