SÉANCE DU 6 AVRIL 1908. 7^5 



Après avoir essayé les papiers imprégnés d'azotate d'argent ammoniacal, 

 de chlorure d'or ou de palladium, etc. (Merget), réductibles sous les 

 influences les plus diverses, le barbolage dans l'acide nitrique pour oxyder 

 le mercure, etc., j'ai dû, sur le conseil de M. le professeur Gautier, dans le 

 laboratoire duquel a été exécuté ce travail, recourir au mélange intime de 

 l'air mercuriel avec les vapeurs bouillantes d'acide azotique. J'ai pu fixer 

 ainsi la totalité du métal à l'état de nitrate (jue je dose ensuite comme on 

 le verra plus loin. 



L'appareil que j'emploie se compose d'un ballon en verre de i5oo""" muni 

 de deux tubulures rodées; la première est traversée par un tube, destiné 

 à amener le gaz à la partie inférieure; sur la deuxième s'adapte verticalement 

 un tube serpentin Lebel-Schlœsing de gros diamètre à six spires allongées. 

 A la suite un petit serpentin de i'" de long à spires rapprochées plonge dans 

 une allonge bitubulée pour l'arrivée et le départ de l'eau destinée au refroi- 

 dissement. Pour éviter toute perte, ce système est relié à un second presque 

 identique comme le montre la figure ci-jointe. 



Comme accessoires un compteur à air et une trompe d'aspiration. 



jWode opératoire.— \evsev laos d'acide nitii(iue pur à 4o° B. dans le premier ballon 

 et 75e dans le deuxième; après avoir fait cummiuiiquer l'appareil, d'un côlé avec le 

 compteur et la trompe à ean et de l'autre avec le mélange d'air el de vapeurs mercu- 

 rielles, on cliaufïe jusqu'à ébullilion et conini.-ncenient de condensation. A ce moment 

 on fait fonctionner la trompe de telle sorte qu'il passe i' d'air par minute. La quantité 

 totale doit varier entre 100' el 1000' suivant les circonstances. 



Celle première opération bien conduite, ou laisse refroidir l'acide qui tient alors en 

 dissolution l'azotate mercurique el Ion doit retrouver très exactement le poids initial 

 de 200S d'acide. S'il en était autrement c'est que la trompe aurait fonctionné trop tôt ou 

 trop vite ou encore que les serpentins supérieurs auraient été insuffisamment refroidis. 



La solution acide versée dans une capsule est évaporée très lentement à la tempéra- 

 ture de 50° environ. Lorsqu'il ne reste plus que 4 à 5 gouttes de liquide on y verse 

 2qc[u» d'eau distillée. 



Dosage. — Les quantités de mercure ainsi recueillies dans les cas les plus fréquents 

 sont tellement minimes que les procédés de dosage ordinaires ne sont pas applicables. 

 J'ai donc dû instituer deux, méthodes : l'une destinée à l'analyse des solutions renfer- 

 mant moins de j^^-^ de leur poids de mercure, l'autre pour les doses supérieures. 



La première repose sur l'emploi de la diphénylcarbazide du professeur Cazeneuve et 

 qui donne dans les sels de mercure un précipité de dipliénylcarbazone mercurique bleu 

 pensée dans les solutions fortes jusqu'au ,^(^70. '^'^oXeV rose dans les solutions du -nrô'oTô 

 an ! pi rnsp vinlapè du ' au — de mercure et même au-dessous. 



Cet élégant réactif fournit des résultais particulièrement nets dans les solutions 

 d' azotate mercxxTÏqn^ A \2L condition qu'elles soient très étendues, absolument pures et 

 qu'elles ne contiennent pas au début plus de o,5 pour 100 d'acide nitrique. Le réactif 



