SÉANCE DU 3o MARS 1908. 69? 



de sodium. Ce procédé présente quelques inconvénients : i" l'emploi de 

 solutions étendues d'hypochlorite (160'"'' pour i^ de phénol) nécessite la 

 mise en œuvre de très grands volumes de liquide; ils deviennent bientôt 

 exagérés si l'on veut obtenir une quantité un peu importante de produit; 

 2° cette dilution des liqueurs oblige l'opérateur à prolonger quelquefois 

 pendant près de 2 heures la durée de la réaction; 3" aucun indice ne per- 

 met de reconnaître quand la réaction est terminée. 



Tous ces inconvénients disparaissent si l'on emploie les solutions d'hypo- 

 chlorite de sodium (pi'on trouve actuellement dans le commerce sous le 

 nom d'eau de Javel concentrée. Le mode opéi';itoire est le suivant : 



los de phénol sont dissous dans 208 d'eau, à cliaud,. à l'aide de los de lessive des 

 savonniers. La solution est versée dans 4oo™' d'eau de Javel concentrée, renfermant 

 environ 3o' de chlore actif par litre. La solution, placée dans un ballon, est portée sur un 

 bain-marie bouillant. Quand la température du mélange atteint 75° à 80°, celui-ci se 

 trouble. On retire alors du feu et l'on refroidit rapidement. Souvent il arrive qu'à la 

 température de 80° on observe la formation d'un volumineux dépôt d'aiguilles cristal- 

 lines. On dissout ce produit par addition d'eau et l'on verse dans le liquide froid une 

 quantité suffisante de solution commerciale de bisullite de sodium (') (densité i,3o) 

 jusqu'à ce que, additionné de HGl, ce liquide ne donne plus un précipité rouge, mais 

 bien un précipité blanc caillebotté. Environ 3o''"'' de bisulfite sont nécessaires pour 

 atteindre ce but. 



L'excès d'hypochlorite étant ainsi décomposé, on précipite le Irichlorophénol par 

 un excès de MCI, on bouche incomplètement le ballon et on le porte à nouveau sur 

 le bain-marie. Le Irichlorophénol subit la fusion, puis se rassemble au fond du ballon. 

 Après refroidissement, on le trouve solidifié. Le li(|aide surnageant renferme des cris- 

 taux du nième produit qu'on peut recueillir et essorer à la trompe. Le trichloro- 

 phénol est finalement purifié par distillation en l'entraînant à l'aide de vapeur d'eau, 

 puis fondu sous l'eau. 



Dans cette préparation, il est utile de ne pas exagérer l'excès d'hypochlo- 

 rite qui devra être employé, ce réactif ayant pour effet d'amener la décom- 

 position du Irichlorophénol produit. 



On évitera cet inconvénient en déterminant tout d'abord, par les mé- 

 thodes chloromélriques, la teneur en chlore actif de la solution d'hypochlo- 

 rite employée. 



Les cristaux qui se forment quand on cliauflc le mélange d'hypochlorite, 

 de lessive de soude et de phénol sont constitués par la combinaison sodique 

 du trichlorophénol, cette combinaison étant moins soluble dans l'eau alca- 



(') Chandelon employait la liqueur clilorométrique alcaline de Pénot. 



