Über Gewinnung und Abbau des Cytohämins 183 



schwächere Bande (Cytohämin) bei 587 m//. 4 Ansätze dieser Art ergaben etwa 

 6—8 g Rohprodukt. 



Trennung der Hämine. 6 g Rohprodukt wurden fein gepulvert und 8-mal mit je 15 ccm Eisessig ver- 

 rieben. Der unlösliche Rückstand, der viel Bluthämin, aber nur wenig Cytohämin enthielt, wurde 

 mit Petroläther gewaschen und getrocknet. Präparat I. 3,5 g, in dem das Verhältnis von Cyto- 

 hämin zu Bluthämin etwa 1 : 5 betrug. 



Die Eisessigextrakte, die im wesentlichen das Cytohämin enthielten, wurden vereinigt in 700 ccm 

 Petroläther eingegossen. Der ausgefallene flockige Niederschlag, der das Cytohämin enthielt, 

 wurde abzentrifugiert, mit Petroläther gewaschen und über Natriumhydroxyd getrocknet. Präparat 

 II. 870 mg. Enthielt vornehmlich Cytohämin neben wenig Bluthämin. 



Um aus Präparat I das restliche Cytohämin zu gewinnen, wurde es in 8 ccm Pyridin und 23 ccm 

 Chloroform gelöst und diese Lösung in ein eben nicht mehr siedendes Gemisch von 180 ccm Eis- 

 essig, dem vorher 2,7 ccm gesättigte Kochsalzlösung und 2,1 ccm konz. Salzsäure zugesetzt 

 wurden, eingegossen. Nach 16stdg. Stehen bei Raumtemperatur wurde der Niederschlag, der das 

 Bluthämin enthielt, abzentrifugiert und verworfen. Die Mutterlauge, die das Cytohämin enthielt, 

 wurde im Vakuum auf 30 ccm eingedampft und in 300 ccm Wasser gegossen. Der ausgefallene 

 Niederschlag wurde mehrmals mit Eisessig ausgezogen und die Lösung mit Petroläther gefällt, ge- 

 waschen und getrocknet. Präparat III. 500 mg. Enthielt vorwiegend Cytohämin neben wenig Blut- 

 hämin. 



Das Hämochromogenspektrum von Präparat II und III zeigte neben der Cyto- 

 hämochromogenbande bei 587 mu nur einen schwachen Schatten der Bluthämo- 

 chromogenbande bei 557 mu. 



Präparat II und III wurden vereinigt und 15— 20mal mit je 20 ccm Äther- Salzsäure (0,1 ccm 

 25proz. Salzsäure auf 100 ccm frisch destillierten Äther) verrieben. Die vereinigten Lösungen 

 wurden auf die Hälfte eingeengt und in viel Petroläther gegossen. Das ausgefallene Cytohämin 

 wurde abzentrifugiert, mit Petroläther gut gewaschen und über Natriumhydroxyd getrocknet. Aus- 

 beute: 1070 mg. 



Dieses Präparat wurde in 10 ccm salzsaurem Aceton (0.2 ccm 1-n. Salzsäure auf 50 ccm Aceton) 

 gelöst, auf 0° gekühlt und langsam mit 15 ccm kalter n/10-Salzsäure versetzt. Das ausgefallene 

 Cytohämin-chlorhydrat wurde abzentrifugiert. Die Mutterlauge enthielt noch restliches kurzwelliges 

 Hämin. Dieser Schritt wurde 2-mal wiederholt. Zum Schluß wurde mit Wasser gut gewaschen und 

 im Vakuumexsikkator getrocknet. Wir erhielten 850 mg Cytohämin-chlorhydrat mit einem Eisen- 

 gehalt von 6,2 bis 6,4 Prozent. 



Kristallisation 



70 mg Cytohämin-chlorhydrat wurden mit 3 ccm salzsaurem Aceton (0,2 ccm 

 25proz. Salzsäure auf 50 ccm Aceton) verrieben. Von wenig Ungelöstem wurde 

 abzentrifugiert. Die Lösung wurde unter Durchblasen von Stickstoff auf 1 ccm 

 eingeengt. Nach 1 Stunde bei 0° begann die Kristallisation. Am nächsten Tag wurde 

 abzentrifugiert. Die Kristalle wurden mit 50proz. Aceton, dann mit Wasser ge- 

 waschen und getrocknet. 



Zur Analyse wurde 2 Stunden bei 60° im Hochvakuum getrocknet. 



Die 1951 erhaltenen Werte entsprachen der Zusammensetzung: 



Cytohämin C 64,47; H 6,79; N 6,50; Fe 6,42; Cl 4,20. 

 Bluthämin C 62,63 ; H 4,94 ; N 8,59 ; Fe 8,56 ; Cl 5,43. 



Absorptionsspektrum des Cytohämins 



cm 

 Hauptbande /- 430 m//, ß = 2,9 ■ 10« -^, 



cm 2 

 Langwelligste Nebenbande /. 587 m/>, ß = 0,64 • 10 8 -^^. 



