SÉANCE DU 3o JUIN 1902. iSgS 



du valéral-animonium ; 2° transformation du valéral-ammonium en nitrile 

 basique; 3" préparation de la leucine par hydrolyse du nitrile. Dans ce 

 travail nous nous sommes proposé de préciser l'étude des deux premières 

 phases. 



» 



« I. Préparation du valéral-ammonium. — Nous nous sommes arrêtés aux pro- 

 portions suivantes qui donnent le rendement maximum en cristaux aciculaires blancs 

 de valéral-ammonium : 



Valéral bouillant à 92°, 5 lo"^"' soit 88 



Ammojiiaque aqueuse d-=^o,çpo Soc"" 



Eau loo'^"' 



» Il convient de prolonger le contact le plus longtemps possible dans des flacons 

 bien bouchés, le peu de valéral imprégnant encore les cristaux se transformant len- 

 tement. 



» Au bout de huit jours on peut recueillir pour loo? de valéral une moyenne 

 de 120S de ciistaux humides essorés à la trompe et lavés àl'éther, ce qui correspond à 

 l'utilisation de 5o pour 100 de valéral. 



» Il est préférable de mettre en œuvre d'assez fortes proportions, atteignant 3oe 

 par exemple; la réaction demande plusieurs semaines pour être complète ('), mais les 

 cristaux, dans ce cas, au lieu de se présenter en longues aiguilles, se réunissent en 

 amas grenus faciles à léviger au fond des flacons (^). 



» Les eaux mères ammoniacales séparées à la trompe des cristaux de valéral-ammo- 

 nium sont agitées avec les éthers de lavage. L'éther se charge du valéral non combiné 

 d'eau et d'ammoniaque; la couche aqueuse est alors décantée et on laisse la solution 

 éthérée au repos dans un flacon non bouché. Après quelques jours on constate la for- 

 mation de magnifiques cristaux nourris dans ce milieu. Ces cristaux mieux formés, 

 quoique s'effleurissant rapidement à l'air, ont pu être mesurés; ils appartiennent au 

 système clinorhombique, l'angle des faces /j : h étant de 137"; il y a en outre un cli- 

 vage net selon g'^. 



» La solution éthérée ne fournissant plus de cristaux, soumise à la distillation, 

 donne un résidu huileux anhydrequi, fractionné sous une pression de 1 5°"» de mercure, 

 à été séparé en cinq portions entre 19° et 280°. Aucune de ces portions n'est active 



(' ) Nous avons préparé par cette méthode plus de )''e de valéral-ammonium avec 

 l'aldéhyde éthylméthylacétique que nous devons à l'obligeance de M. Bemont. 

 (-) Ils donnent à l'analyse les chiff"res suivants : 



G 28,26 H ir,8i Az 6,67 



Calculé pourG^H"AzO,6H20: 



C 28,43 H 11,84 Az 6,63 



