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Il no me restait qu'à recourir à l'anhydride trichloracétique. 

 J'ai préparé ce produit par le procédé indiqué par Clermont *, 

 consistant à faire agir successivement le chlorure de trichlor- 

 acétyle et l'anhydride phosphorique sur l'acide trichloracétique. 

 Seulement la préparation du chlorure de trichloracétyle est 

 très laborieuse et son maniement très désagréable. 



Je n'ai pu obtenir par cette méthode que de petites quantités 

 d'anhydride trichloracétique. 



J'ai recherché si l'on n'arriverait pas à un rendement plus 

 satisfaisant en employant l'anhydride phosphorique seul et en 

 opérant dans des conditions convenables. Je me suis procuré 

 ainsi de grandes quantités d'anhydride trichloracétique par 

 une méthode facile et économique qui, je le crois, n'a pas été 

 décrite. 



Dans un ballon de verre muni d'un réfrigérant ascendant 

 rodé (il faut rejeter les bouchons de liège ou de caoutchouc, 

 qui sont rapidement attaqués), j'introduis 300 grammes d'acide 

 trichloracétique pur, puis 130 grammes d'anhydride phos- 

 phorique, soit deux molécules d'acide pour une molécule 

 d'anhydride. Ces quantités sont telles qu'il doive se pro- 

 duire de l'anhydride trichloracétique et de l'acide métaphos- 

 phorique. 



On chauffe au bain de paraffine pendant dix heures à la 

 température de 200°; à la fin de l'opération, on laisse le ther- 

 momètre monter jusque 215°. 



La réaction s'établit assez lentement, l'anhydride phospho- 

 rique se transformant peu à peu en une masse poisseuse 

 d'acide métaphosphorique. Après refroidissement, on décante; 

 l'acide métaphosphorique forme à la surface une couche com- 

 pacte qu'il est parfois nécessaire de percer à l'aide d'une tige 

 de cuivre chaude pour permettre l'écoulement du liquide. 

 Celui-ci est versé dans un ballon distillatoire à col très long 

 afin d'éviter l'action destructive des vapeurs sur le bouchon. 

 Le tube latéral du ballon est soudé au réfrigérant. Le ballon 



Clermont, Bull, de la Soc. chim., 30, aO.'i. 



