6 ' S a f a f i k. 



Salpeter in Menge fast unvermindert erschien, und alsdann nur koh- 

 lensauren Kalk, Thonerde und Eisenoxyd enthielt, also ursprünglich 

 wohl unreiner vanadinsaurer Kalk. 



Alle drei Portionen wurden auf dieselhe Weise bearbeitet. Die 

 Substanz wurde mit ihrem eigenen Gewichte eines Gemenges aus 

 gleichen Theilen salpetersauren und kohlensauren Natrons gemischt, 

 portionenweise in einen rothglühenden Eisentiegel eingetragen, bis 

 zum Schmelzen erhitzt, ausgegossen, zerschlagen und mit Wasser 

 bis zur Lösung gekocht. Der dunkelbraune Bodensatz enthielt Eisen, 

 Mangan, Kupfer, Thon, Kalk; die Lösung arsensaures, molybdän- 

 saures, scheelsaures und vanadinsaures Natron; sie wurde stark ein- 

 geengt und mit Salmiak (in Stücken) gesättigt. Nach einigen Tagen 

 war das vanadinsaure Ammoniak möglichst vollständig gefällt; es 

 wurde decantirt, mit Salmiaklösung und Alkohol gewaschen, getrock- 

 net und geröstet, fliebei ergab sich immer, dass bei kleinen Mengen 

 von Rohlauge, deren Fällung denn auch bald beendet war, das vana- 

 dinsaure Ammoniak rein weiss ausfiel und geglüht leicht schmelzbare 

 schön krystallisch erstarrende Vanadinsäure lieferte, während bei der 

 Fällung grösserer Quantitäten das Salz gelblich ausfiel und beim 

 Rösten nicht ein rothes, sondern ein braunes unschmelzbares Pulver 

 gab. Die Ursache fand sich in der Scheelsäure, welche anfangs 

 leicht lösliches neutrales Ammoniaksalz bildet , das dann in das 

 schwer lösliche, saure Salz (SAmO.TVVOs Lotz) übergeht, welches 

 an sich schwer löslich , in Salmiaklösung noch schwerer sich löst und 

 somit dem Niederschlage sich beimengt. Das leichtlösliche molyb- 

 dänsaure Ammoniak wird durch Salmiak nicht gefällt und bleibt 

 somit in der Mutterlauge. Diese enthält noch vanadinsaures Ammoniak, 

 welches durch Salmiak nicht vollständig fällbar ist, ferner scheelsaures 

 und molybdänsaures Ammoniak: sie wird einfach zum Trocknen 

 gebracht und im verschlossenen Tiegel bis zum Verdampfen des Sal- 

 miaks geglüht. Beim Auslaugen behält man alles Molybdän, Scheel 

 und Vanad als graues Pulver, Gemische von Oxyden und Nitreten. 

 Ich erhielt aus meinen Materialien wenigstens doppelt so viel Scheel- 

 und Molybdänsäure als Vanadsäure. Zur Reinigung der rohen Vanad- 

 säure fand ich zwei Mittel, entweder Extraction derselben durch 

 kaustisches Ammoniak und erneuerte Fällung dieser Lösung durch 

 Salmiak, wobei ein blendend weisses ganz krystallinischesAmmonium- 

 Vanadat resultirte, oder aber wiederholte anhaltende Digestion der- 



