SÉANCE DU 17 NOVEMBRE 1919 887 



Le meilleur agent déshydratant de la glycérine parait être le mélange de 

 bisulfate de potasse (5 parties) et de sulfate neutre de potasse (i partie). 

 Ce catalyseur fonctionne, en effet, à une tempéiature assez basse (tempéra- 

 ture optima : 193"); son activité est élevée (grande vitesse de déshydra- 

 tation de la glycérine), sa durée est relativement longue et Tacroléine brute 

 obtenue contient peu d'impuretés nocives ( ' ). 



On améliore considérablement le rendement en acroléine et l'on évite 

 toute production de mousses non en faisant agir une masse importante de 

 glycérine sur une petite rpjanlité de sel catalyseur, mais, au contraire, en 

 chauffant une pâte formée de quatre parties de sel catalyseur et d'une partie 

 de glycérine, et en renouvelant cette dernière au fur et à mesure que la 

 réaction Tépuise. 



Enfin, en vue de réaliser le contact intime et parfait de la glycérine et du 

 sel catalyseur à la température optima de réaction, on agitera le mélange 

 réagissant et l'on évitera toute surchauffe, même locale, du vase à réaction. 



3. Ces principes se trouvent appliqués clans le mode opéraloire suivant: 



Dans un récipient cylindrique en lùle de fer (hauteur = diamètre = 3o''") muni d'un 

 agitateur à palettes raclantes, on chauffe, par Fintermédiaire d'un bain d'air, une pâle 

 formée de s'^sde bisulfate de potasse pulvérisé, o'^s,4oo de sulfate neulre de potasse 

 pulvérisé et o''s,()00 de glycérine blonde à v>.S" B. Le couvercle boulonné du récipient 

 porte trois tubulures: l'une sert à l'introduclioii continue de la glycérine, la seconde 

 porte un iherinomètre, et la troisième, qui permet le dégagement des vapeurs, commu- 

 nique avec un réfrigérant en relation avec un grand ballon de verre chauffé au bain- 

 marie d'eau. Ce ballon porte un thermomètre et communique, à son tour, avec un 

 second réfrigérant, où l'on fait circuler de l'eau très froide. 



Dès que la température du vase à réaction dépasse 100", la réaction s'amoice, et il 

 distille un mélange complexe, formé principalement de vapeur d'eau cl de vapeur 

 d'acroléine. On règle la température du premier réfrigéranl et celle du grand ballon, 

 de telle manière que le mélange des vapeurs entre dans le second réfrigérant à une 

 température voisine de 70° (^). 



Dans le ballon intermédiaire, la majeure partie de ICiu -c condense, ainsi (|ue des 

 produits à points (rébullition élevés, tandis (\\ir la fraclioii lolanle des vapeurs, qui 



(•) Le bisulfate de potasse employé seul a une durée d'activité plus courte que le 

 mélange de bisulfate et de sulfate neulre, et il fouinit de l'acroléinc brute 1res acide. 

 Il est curieux de constater que le bisulfate de soude, employé seul ou avec addition de 

 sulfate neutre de soude, conduit toujours à de très mauvais rendements et à un produit 

 très acide. 



(-) Dans ces conditions, il passe, en effet, dans l'acroléine brute, la proportion 

 efficace (environ 3 pour 100) des impuretés stabilisantes, ainsi que nous l'avons montré 

 précédemment (Ch. Moureu et A.. Lepape, loc. cil.). 



