SÉANCE DU 28 NOVEMBRE 19'^ I. I081 



En revanche nous ne nous expliquons pas les réserves formulées dans la 

 Note de M, Raveau du 2 mai (' ). Nous maintenons entièrement notre inter- 

 prétation antérieure de nos expériences à chaud. 



CHIMIE ANALYTIQUE. — Séparation et dosage du cuivre, du plomb ^ de V anti- 

 moine et de l'étain. Analyse des métaux blancs. Noie do MM . A. Klixc; et 

 A. Lassieur, présentée par M. A. Haller. 



Dans une Note précédente (-), nous avons décrit une méthode de sépara- 

 lion de l'étain et de l'antimoine, au moyen de l'acide fluorhydrique et avec 

 l'emploi du cupferron pour doser l'étain. Le cas était purement théorique, 

 le problème qui se pose en pratique étant celui de la séparalion : cuivre- 

 plomb-étai[i -antimoine. Nous avons adapté notre méthode à ce cas en la 

 simplifiant sur certains points; le procédé décrit ci-dessous peut être consi- 

 déré, selon nous, comme le plus commode et le plus exact pour réaliser la 

 séparation des quatre métaux cités, quelles que soient leurs proportions 

 relatives. 



Mode opératoire. — L'alliage os, 5 à is est allaqué par 10""' d'acide chlorlijdrique 

 concentré, en présence de chlorate de potasse. La liqueur est étendue à environ loo*^™' 

 et neutralisée par la soude en présence de méthylorange. On observe un précipité, 

 que Ton redissout dans 4° à 5s d'acide tartrique, en cIiaulTant légèrement, La solution 

 refroidie est transvasée dans une fiole d'Erlenmeyer que l'on a eu soin de paraffiner. 

 On ajoute 10'™' d'acide fluorhydrique concentré, on abandonne une demi-heure. Au 

 bout de ce temps, on introduit dans le liquide lO^ d'acétate de soude cristallisé, 

 jcm3 d'acide acétique cristallisable et l'on complète à 3oo""' environ avec de l'eau. 

 Dans le cas de la présence du plomb, on observe un précipité blanc de fluorure. On 

 ajoute peu à peu à la liqueur 20"^™' de solution de sulfure de sodium à 10 pour 100, on 

 agite et laisse reposer jusqu'à clarification du liquide. Le cuivre, le plomb, l'antimoine 

 se trouvent précipités à l'état de sulfures. L'étain reste en solution sous forme de 

 lluorure complexe. Le précipité des sulfures est séparé par filtration et lavé avec de 

 l'eau chargée d'hydrogène sulfuré. Les sulfures sont épuisés par 80*^'"' de sulfure de 

 so lium de densité i , 14, employés en deux ou trois fois. L'antimoine passe en solution. 



Dosase de r antimoine . — La solution du sulfosel obtenue ci-dessus est 

 additionnée de 60""' d'eau et de 4^ de cyanure de potassium. On électrolyse 

 pendant 20 tninutes avec un courant de 3 à 4 ampères. On pèse le dépôt 

 d'antimoine. 



(*) Comptes rendus., t. 172, 1921, p. 1099, note (^). 

 (-) Comptes rendus, t. 171, 1920, p. 11 12. 



G. R., 1921, 2' Semestre. (,T. 173, N» 22.) ^^ 



