SÉANCE DU 4 DÉCEMBRE 1922. Il53 



l'oints d'cbullition. 

 o mm o o 



Triacéline de la méthylglycérine 142-145 sous 12 i53-i55 sous 2-™™ (') 



n réthylglycérine i56-i58 » 21 264-265ou 177 sous 52 (^) 



» la propylglycérinc . . . . 157-1.59 » i5 



» la butylglycérf'ne 174 » 21 



Saponification des acélines. — Pour celle opéralion, j'ai systémalique- 

 rnent écarté les alcalis en grande quantité afin d'éviter la formation pos- 

 sible de composés à slruclure glycidique ou de produits de condensation 

 des glycérines. 



Après divers essais qui fournissent des produits incomplètement sapo- 

 nifiés (hydrolyse sous 2-^*'" par 10 fois le poids d'eau dés acélines mises en 

 œuvre; alcoolyse par 4'"°' d'alcool mélhylique commercial; les deux pro- 

 cédés précédents combinés), je me suis arrêté à la technique suivanle plus 

 satisfaisante : on maintient 6 heures à l'ébullition à reflux le mélange d'acé- 

 tines avec de l'alcool mélhylique à 98** tenant en dissolution 10*^ de CIH 

 gazeux par litre, dans la proportion de 6'"°' pour une de vinylalcoylcar- 

 binol initiale et quel que soit le rendement obtenu en mélange d'acétines. 

 Il suffit ensuite d'éliminer l'acétate de métliyle et l'alcool en excès et de dis- 

 tiller, dans le vide l'alcoylglycérine : à partir du vinyléthylcarbinol par 

 exemple, l'éthylglycérine ainsi préparée ne retient que 1,6 pour 100 

 d'acide acétique. 



Les traces d'acétines sont alors saponifiées au moyen de la chaux. A cet 

 effet, le produit dissous dans 3 à G fois son poids d'eau est additionné d'un 

 peu plus que la quantité théorique de chaux et mainteuu en vase clos à 

 l'autoclave sous 2*'^^"* pendant 2 heures. L'excès de chaux est précipité 

 par CO- ; après ébuUilion, refroidissement et fillration, on distille sous 

 pression réduite : l'alcoylglycérine passe d'emblée très pure, il reste un 

 faible résidu d'acétate de calcium. 



On peut obtenir ainsi : 



Points d'ébullilion. 



mm o o mm 



Métliylgiycérine i62,5-i63,5 sous i5 172-175 sous 27 (Lieben et Zeisel) 



Elhylglycérine i(35 -166 » i5 192 » 63,3 (Wagner) 



Propylglycérine 1 67 , o- 1 08 y^ 1 4 



Butylglycérine 176 -175,5 » 17 



(') Ad. Lieben et S. Zeisel, Monals. fiir Ch.^ t. 1, 1880, p. 802. 

 (-) G. Wagner, Ber.^ t. 21, 1888, p. 3349. 



