398 Charlotte Ternetz, 



Wasser nicht zur Hand war, erfolgte vor Gebrauch Austreibung 

 des etwa vorhandenen NH3 durch längeres Auskochen. 



Dem unvollständigen Überdestillieren des NH3 wurde durch 

 starke Übersättigung mit Lauge und durch langes Destillieren vor- 

 gebeugt. Es wurden jeweilen mindestens Vs der im Kupferkolben 

 enthaltenen Flüssigkeit übergetrieben^). Das Destillat erkaltete, 

 hermetisch verschlossen, unter einer Glocke, die eine Schale mit 

 Schwefelsäure enthielt. 



Ganz besondere Sorgfalt wurde auf die Herstellung der titrierten 

 Flüssigkeiten verwendet. Titriert wurde anfänglich mit ^/i, später 

 ausnahmslos mit Vio-Normallösungen. Schwefelsäure und Natron- 

 lauge wurden als Vi normal von Kahlbaum bezogen, mit NH3- 

 freiem Wasser auf das 10 fache Volumen gebracht, der Titer der 

 Schwefelsäure mit Na^ CO3 ^) in üblicher Weise nachgeprüft und 

 event. korrigiert. Der Fehler betrug in der Regel 1 — 2 und nie 

 mehr als 3—4 mg pro 1000 ccm, durfte also vernachlässigt werden. 



N N 



1 ccm — H2SO1 entspricht = 1,404 mg Stickstoff. Die ~— Natron- 



N 

 lauge wurde mit der - Schwefelsäure in genaueste Überein- 

 stimmung gebracht. 



Zum Titrieren verwendete ich geeichte Geißler sehe Normal- 

 büretten, die Ringgradierung und eine das Ablesen erleichternde 

 Vorrichtung trugen. Vor Gebrauch wurden die Büretten natürlich 

 mit einem Gemisch von K-2 Cr2 O7 -|~ Ha SO4 konz. sorgfältig gereinigt. 



Als Indikator diente eine sehr verdünnte Lösung (1 7oo) von 

 Methylorange, das die angenehme Eigenschaft hat, auf CO2 nicht 

 zu reagieren. Leider ist aber der Farbenumschlag, namentlich in 

 Rot, kein scharfer, sodaß es zur exakten Titration einiger Übung 

 bedarf. 



Deshalb stellte ich jedesmal vor dem Titrieren 2 Farbenmuster 

 her: NH3- freies destilliertes Wasser wurde mit einem, seiner Menge 

 entsprechenden, Indikatorzusatz und 1 — 2 Tropfen Vi Normalsäure 

 resp. Lauge versehen und während des Titrierens in einem bis zum 

 Verschluß gefüllten Kolben aufbewahrt. 



Der Analyse der Pilzkulturen vorauf gingen eine Anzahl Ana- 

 lysen mit Asparagin, von denen 2 als Beispiel angeführt werden mögen. 



1) Fresenius, a. a. 0., II, S. 730. 



2) Vor Gebrauch jedesmal bei dunkler Eotglut im Pt -Tiegel erhitzt. 



