400 Charlotte Ternetz, 



N N 



4 a. 50 ccm — HjSO^ vorgelegt, zurücktitriert mit 49,35 ccm --NaOH^O,65ccmgebund. 



4b. 50 „ „ „ „ „ 49,2 „ „ =0,8 „ „ ') 



4. Mittel aus 2 Versuchen: 0,725 ccm gebunden. 



1. 2,75 — 0,725 ccm = 2,025 ccm: 



2,025 • 1,404 = 2,8431 mg N statt 2,8065 mg. Fehler -(- 0,0366 mg. 



2. 1,165 — 0,725 ccm = 0,440 ccm: 



0,44 • 1,404 = 0,6177 mg N statt 0,5613 mg. Fehler -|- 0,0564 mg. 



3. 0,925 — 0,725 ccm = 0,2 ccm: 



0,2 • 1,404 = 2,2808 mg N statt 0,28065 mg. Fehler 4- 0,00015 mg. 



Aus diesen Versuchen folgt, daß sich mit der Kjeldahlschen 

 Methode auch sehr kleine Mengen von Stickstoff mit annähernder 

 Richtigkeit bestimmen lassen. Daß aber in diesem Fall peinlich 

 genau gearbeitet werden muß, ist wohl selbstverständhch, da schon 

 das kleinste Versehen relativ sehr große Fehler im Gefolge hat. 

 Absolut sind die Fehler stets kleiner, als 0,1 mg. 



Eine wichtige Rolle bei den Analysen spielt der blinde Ver- 

 such, der als Korrektiv für die stattgehabte NH3 -Absorption in 

 Abrechnung gebracht werden muß. 



Nun fragt es sich aber, ob das jeweilige Ergebnis des blinden 

 Versuches ohne weiteres als fest angenommen werden darf, oder 

 ob Schwankungen stattfinden und innerhalb welcher Grenzen sie 

 sich bewegen. 



Diese Frage sollten vier parallele Versuche mit den Reagentien 

 entscheiden. 



20 ccm II2SO4 konz., 1 g CuSO^, 7 g KjSO^ wurden wie üblich im Kjeldahlkolben 

 erhitzt, nach dem Erkalten auf 200 ccm gebracht, quantitativ in den Kupferkolben über- 

 geführt, ein Stückchen Zink zugesetzt, die Flüssigkeit mit 80 ccm 40''/o-iger Na OH 

 alkalisch gemacht und destilliert. Die Ergebnisse waren folgende: 



N N 



1. 50 ccm — HoSO. vorgelegt, zurücktitriert mit 49,35 ccm — NaOH 



10 " 10 



2. 50 „ „ „ „ „ 49,35 „ 



3. 50 „ „ „ „ „ 49,35 „ 



4. 50 „ „ „ „ „ 49,38 „ 



In drei von den vier Ftällen stimmten also die Resultate ganz 



überein, im vierten betrug die Abweichung 0,03 ccm der — 



Normallösung. 



Die Ergebnisse der blinden Versuche dürfen also un- 

 bedenklich verwertet werden. 



1) Eine so große Differenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden blinden Versuchen 

 war sonst nie zu beobachten (vgl. diese Seite, weiter unten). 



