4 T. H AG A UND R. MA JIM A: 



in einer kleinen Retorte im Oelbade bis 240° Badtemperatur, und 

 dann einige Minuten über der directen Flamme erhitzt. Schon im 

 Bade fins; der Inhalt der Retorte zu schmelzen an. Einige Cubik- 

 centimeter der klaren Flüssigkeit wurden abdestillirt und darin unter 

 anderen Trimethylendiamin, Essigsäure und Aceton gefunden. Beim 

 Erliitzen über directer Flamme ging eine etwas hellbraun gefärbte 

 Flüssigkeit über. Das Erhitzen wurde nun unterbrochen, und nach 

 völligem Abkühlen der Inhalt der Retorte abermals unter ca. 20 mm 

 Druck über directer Flamme der Destillation unterworfen. Das 

 Destillat war schwach braun gefärbt, und die letzte Portion desselben 

 erstarrte in der Seifenröhre der Retorte. Verschiedene Antheile des 

 Destillats wurden nun vereinigt, in ein wenig Wasser gelöst und mit 

 überschüssiger Natronlauge geschüttelt. Die braun gefärbte, ölige 

 Schicht wurde von der alkalischen Lösung abgetrennt und unter ver- 

 mindertem Druck (ca. 20 nun) destillirt. Das erste Destillat bestand 

 aus Wasser mit Beimengung von Trimethylendiamin ; ca. 5 pCt. der 

 Letzteren Hessen sich dadurch zurückgewinnen. Als die Badtemperatur 

 auf ca. 170° stieg, ging eine Flüssigkeit über, welche sofort in der 

 Seitenröhre des Destillirkolbens krystallisirte; daher ist es zweckmäs- 

 sig, die Destillation im Anschütz'schen Kolben vorzunehmen. Gegen 

 200° Badtemperatur hörte die Destillation auf, aber über 270° erschien 

 eine syrupöse Flüssigkeit, die sofort in der Seitenröhre krystallisirte. 

 Das erste Destillat, welches zwischen 170 — 200° überging, war eine 

 starke, etwas nach Ammoniak, riechende Base, löslich in Wasser, 

 Alkohol, Chloroform, aber schwieriger in Aether und Benzol. Das 

 Chlorid und Sulfat waren sehr hygroskopisch ; das Nitrat krystallisirte 

 in schönen Prismen und war völlig beständig in trockner, aber etwas 

 hygroskopisch in feuchter Luft. Die zwischen 170 — -200° übergehende 

 Fraction lieferte ca. 3 g fast reinen Nitrats, entsprechend etwa 50 pCt. 

 der theoretischen Ausbeute. Umkrystallisirt aus Wasser," zeigte es 



