SÉANCE DU 11 AVRIL 1907. 849 



étendu (10 pour 100), par ia soude étendue (10 pour 100); on obtient finalement un 

 résidu formé de petits cristaux qui sont traités à chaud par l'acide fluorliydrique 

 concentré, puis lavés à Teau; l'iodure de méthylène en sépare les parties plus légères 

 que 3,4 et en particulier le siliciure de carbone. 



Deuxième méthode. — Elle consiste à mettre en présence, au moment de leur for- 

 mation obtenue par voie aluminothermique, le silicium et le tungstène; le mode opé- 

 ratoire employé est celui que M. Holleman (') a donné pour la préparation du silicium. 



On peut employer les proportions suivantes : 



Silice calcinée 180 



Anhydride tungstique 45 



Soufre en fleurs 260 



Aluminium en poudre 200 (-) 



Le tout, intimement mélangé, est placé dans un creuset en terre que l'on introduit 

 dans un seau rempli de sable fin; on recouvre le mélange d'une légère couche de ma- 

 gnésium en poudre et l'on provoque l'allumage par la méthode habituelle. Après refroi- 

 dissement, le fond du creuset est occupé par un culot métallique dans lequel on voit 

 pointer de nombreux cristaux, et qui se détache facilement par le choc de la scorie 

 constituée par du sulfure d'aluminium. 



Cette masse métallique est alternativement traitée au bain- marie par l'acide chlor- 

 hydrique étendu (10 pour 100), puis par la soude étendue (10 pour 100), puis par 

 ces mêmes produits de plus en plus concentrés, afin de séparer le siliciure du silicium 

 libre et des combinaisons aluminium-tungstène qui se sont formées en même temps 

 que ce composé; finalement, pour en chasser complètement l'aluminium, le résidu 

 cristallisé est repris par l'acide fluorliydrique concentré et chaud, puis de nouveau 

 par la soude, puis par l'acide chlorhydrique, que l'on élimine à son tour par des 

 lavages à l'eau. 



Analyse. — La séparation et le dosage des deux éléments de ce composé est un des 

 problèmes les plus délicats de la Chimie analytique; nous avons employé la méthode 

 suivante, que nous exposons brièvement et sur l'étude de laquelle nous nous propo- 

 sons de revenir. 



Le siliciure de tungstène est attaqué par un courant de chlore sec; le résidu, s'il y 

 en a un (siliciure de carbone, quand le produit a été obtenu par la première 

 méthode), est pesé, et son poids est retranché de la prise d'essai; le chlorure de 

 silicium et celui de tungstène ainsi formés sont condensés et recueillis; ils sont 

 ensuite décomposés par l'eau et la liqueur, additionnée d'une petite quantité d'acide 

 chlorhydrique, est évaporée à sec et le résidu est chaufle entre 125" et i3o°. 



La silice et l'anhydride tungstique obtenus sont repris par l'eau, recueillis sur un filtre, 

 lavés, sèches et pesés; dans ce mélange, on sépare la silice, soit par le bisulfate de 

 potassium fondu (procédé Marignac), en ayant soin de la reprendre par les carbonates 



(^) Holleman, Recueil Trav. chim. Pays-Bas, t. XXIII, igo4, p. 38o. 

 (-) En faisant convenablement varier ces proportions, on obtient d'autres combi- 

 naisons de silicium et de tungstène. 



C. R., 1907, I" Semestre. (T. CXLIV, N» 16.) I ^ I 



