SÉANCE DU 3o JUIN 1902. l595 



dn valéral-ammoniura; 2" transformation du valéral-ammonium en nitrile 

 basique; 3" préparation de la leucine par hydrolyse du nitrile. Dans ce 

 travail nous nous sommes proposé de préciser l'étude des deux premières 

 phases. 



» I. Préparation du valéral-ammoniutn. — Nous nous sommes arrêtés aux pro- 

 portions suivantes qui donnent le rendement maximum en cristaux aciculaire^ blancs 

 de valéral-ammonium : 



Yaléral bouillant à 92°, 5 10"'' soit 8s 



Ammoniaque aqueuse in? =r 0,950 3oo"°' 



Eau- loo''"' 



» Il convient de prolonger le contact le plus longtemps possible dans des flacons 

 bien bouchés, le peu de valéral imprégnant encore les cristaux se transformant len- 

 tement. 



» Au bout de huit jours on peut recueillir pour loos de valéral une mo3'enne 

 de 120S de cristaux humides essorés à la trompe et lavés à l'éther, ce qui correspond à 

 l'utilisation de 5o pour 100 de valéral. 



» Il est préférable de mettre en œuvre d'assez fortes proportions, atteignant 3oS 

 par exemple; la réaction demande plusieurs semaines pour être complète ('), mais les 

 cristaux, dans ce cas, au lieu de se présenter en longues aiguilles, se réunissent en 

 amas grenus faciles à léviger au fond des flacons (-). 



» Les eaux mères ammoniacales séparées à la trompe des cristaux de valéral-ammo- 

 nium sont agitées avec les éthers de lavage. L'éther se charge du valéral non combiné 

 d'eau et d'ammoniaque; la couche aqueuse est alors décantée et on laisse la solution 

 éthérée au repos dans un flacon non bouché. Après quelques jours on constate la for- 

 mation de magnifiques cristaux nourris dans ce milieu. Ces cristaux mieux formés, 

 quoique s'effleurissanl rapidement à l'air, ont pu être mesurés; ils appartiennent au 

 système clinorhombique, l'angle des faces/) : h étant de iS^"; il y a en outre un cli- 

 vage net selon g^ . 



» La solution éthérée ne fournissant plus de cristaux, soumise à la distillation, 

 donne un résidu huileux anhydre qui, fractionné sous une pression de i5'''™de mercure, 

 à été séparé en cinq portions entre 19° et 280°. Aucune de ces portions n'est active 



(') Nous avons préparé par cette méthode plus de j ''s de valéral-ammonium avec 

 l'aldéhyde éthjlméthylacétique que nous devons à l'obligeance de M. Bemont. 

 (-) Ils donnent à l'analyse les chifl"res suivants : 



C 28,26 H 11,81 Az 6,67 



Calculé pour C^H"Az O.ôH^O : 



G 28,43 H 11,84 Az 6,63 



