SÉANCE DU 3o MAHS I908. 69? 



de sodium. Ce procédé présente (|iiel<[ues iiiconvénienls : i" l'emploi de 

 solutions étendues d'hypochinrile ( lOo""' [)()ur i*-' de ])liénol) nécessite la 

 mise en œuvre de très grands volumes de licpiide; ils deviemicnl bicnlnl 

 exagérés si Ton veut obtenir une quantité un peu importante de produit; 

 2° cette dilution des litpieurs oblige l'opérateur à prolonger quelquefois 

 pendant {)rès de 2 heures la durée do la réaction; 3" aucun indice ne per- 

 met de reconnaître cpiand la réaction est terminée. 



Tous ces inconvénienis disparaissent si l'on emploie les solutions d'iiypo- 

 chlorite de sodium (pi'ou trouve actucllenn'nt dans le commerce sous le 

 nom iVeaii de Javcl coficenlire. Le mode opératoire est le sui\aiit : 



108 de pliénol sont dissous dans 20S d'eau, à cIkukI, à l'aide de loi^ de lessive des 

 savonniers. La soliUlon esl versée dans 4o"'™' d'eau de Javel concentrée, renfermant 

 environ '.W de ciilore actif par litre. La solution, placée dans un ballon, est portée sur un 

 bain-marie bouillant. Quand la température du mélange atteint 75" à 80°, celui-ci se 

 trouble. On retire alors du feu el l'on refroidit rapidement. Souvent il arrive qu'à la 

 température de 80° on observe la formation d'un volumineux dépùl d'aij;uilles cristal- 

 lines. On dissout ce produit par addition d'eau el l'on verse dans le liquide froid une 

 quantité suffisante de solution commerciale de bisulfite de sodium (') (densité i,3o) 

 jusqu'à ce que, additionné de HCI, ce liquide ne donne plus un précipité rouge, mais 

 bien un précipité blanc caillebotlé. Environ So'"'' de bisulfite sont nécessaires pour 

 atteindre ce but. 



L'excès d'iiypoclilorite étant ainsi décomposé, on précipite le triciiloiopliénol par 

 un excès de HCI, on bouche incomplètement le ballon et on le porte à nouveau sur 

 le bain-marie. Le Iriclilorophénol subit la fusion, puis se rassemble au fond du ballon. 

 Après refroidissement, on le trouve solidifié. Le liquide surnageant renferme des cris- 

 taux du oième ])rodiiit (|u'oii ])eiil recueillir et essorer à la Inmipe. l^e tricliloro- 

 phénol esl finaletnenl purifié par distillation en l'enlrainant à laide de vapeur d'eau, 

 puis fondu sous l'eau. 



Dans cette préparation, il est utile de ne pas exagérer l'excès d'hypochlo- 

 rite qui devra être employé, ce réactif ayant pour eflet d'amener la décom- 

 position du Irichloropliénol produit. 



On évitera cet inconvénient en déterminant tout d'abord, [)ar les mé- 

 thodes chlorométriques, la teneur en chlore actif de la solution d'hypochlo- 

 rite employée. 



Les cristaux qui se forment quand on chaull'e le mélange d'hypochlorite, 

 de lessive de soude et de phénol sont constitués par la combinaison sodique 

 du Irichloropliénol, cette condjinaison étant moins soluble dans Feau alca- 



(') Cliandelon employait la li<|ueur cliloromélriciue alcaline de Pénol. 



