SÉANCE DU 6 AVRIL 1908. 755 



Après avoir essayé les papiers imprégnés d'azotale d'argent ammoniacal, 

 do chlorure d'or ou de palladium, etc. (Mcrget), réduclibles sous les 

 inlluences les plus diverses, le barhotage dans l'acide nitrique pour oxyder 

 le mercure, etc., j'ai dû, sur le conseil de M. le professeur Gautier, dans le 

 laboratoire duquel a été exécuté ce travail, recourir au mélange intime de 

 l'air mercuriel avec les vapeurs bouillantes d'acide azotique. .l'ai pu fixer 

 ainsi la totalité du métal à l'étal de nitrate (pie je dose ensuite comme on 

 le verra plus loin. 



L'appareil que j'emploie se compose d'un ballon en verre de iSoo"'"' muni 

 de deux tubulures rodées; la première est traversée par un tube, destiné 

 à amener le gaz à la partie inférieure; sur la deuxième s'adapte verticalement 

 un tube serpentin Lebel-Schlœsing de gros diamètre à six spires allongées. 

 A la suite un petit serpentin de i" de long à spires rapprochées plonge dans 

 une allonge bitubulée pour l'arrivée et le départ de l'eau destinée au refroi- 

 dissement. Pour éviter toute perle, ce système est relié à un second prescjue 

 identique comme le montre la figure ci-jointe. 



Comme accessoires un compteur à air et une trompe d'aspiration. 



Alode opératoire. — Verser i25s d'acide nitrique pur à 4o° B. dans le premier ballon 

 et 75e dans le deuxième; après avoir fait communiquer l'appareil, d'un côté avec le 

 compteur et la trompe à ean et de l'autre avec le mélange d'air et de va[)euis merru- 

 rii'lk's, on chauffe jusqu'à ébullition et coniniencemenl de condensation. A ce moment 

 on fait fonctionner la trompe de telle sorte qu'il passe i' d'air |)ar minute. La quantité 

 totale doit varier entre 100' et 1000' suivant les circonstances. 



Cette première opération bien conduite, on laisse refroidir l'acide qui tient alors en 

 dissolution l'azotate mercurique et l'on doit retrouver très exactement le poids initial 

 de 200S d'acide. S'il en était autrement c'est que la tiompe aurait fonctionné trop tôt ou 

 trop vite ou encore que les serpentins supérieurs auraient été insuflisamment refroidis. 



La solution acide versée dans une capsule est évaporée très lentement à la tempéra- 

 ture de .')0° environ. Lorsqu'il ne reste plus (jue 4 i' 5 gouttes de liquide on y verse 

 20*^"'' d'eau distillée. 



Dosage. — Les quantités de mercure ainsi recueillies dans les cas les plus fréquents 

 sont tellement minimes que les procédés de dosage ordinaires ne sont pas applicables. 

 J'ai donc dû instituer deux métliodes : l'une destinée à l'analyse des sfilutions renfer- 

 mant moins de jôo-„-j de leur poids de mercure, l'autre pour les doses supérieures. 



La première repose sur l'emploi de la diphénylcarbazide du professeur Cazeneuvè et 

 qui donne dans lesselsde mercure un précipité de diphénjlcarba/.one mercurique bleu 

 pensée dans les solutions fortes jusqu'au roôViTû' violet rose dans les solutions du -j-jôVoî 

 au nnrJoTJo et rose violacé du j^^^ au ^.tttïï '^^ mercure et même au-dessous. 



Cet élégant réactif fournit des résultats particulièrement nets dans les solutions 

 il' azotate mercurique à la condition qu'elles soient très étendues, absolument pures et 

 qu'elles ne contiennent pas au début plus de o,5 pour 100 d'acide nitrique. Le réactif 



