SÉANCE DU 22 JUIN 1903. I.'VtQ 



de cet élément en sidérurgie rend intéressante la recherche d'un procédé 

 de dosage tout à la fois rapide et précis. 



» Dans une publication antérieure ('), j'ai montré que, pour analyser les aciers 

 spéciaux, on pouvait entraîner sous forme de combinaison complexe, appelée généra, 

 lement «e^ basique de fer, le phosphore, l'arsenic, le vanadium.... La précipitation a 

 lieu d'elle-même, quand on se place dans des conditions convenables, et, dans tous les 

 cas, par l'addition de sulfate d'ammoniaque. Le phosphore, l'arsenic. . sont intégra- 

 lement entraînés par le sulfate basique qui se forme, quand leur teneur n'est pas trop 

 élevée. 



» Il suffit alors de toucher le précipité recueilli sur un filtre avec quelques gouttes 

 d'ammoniaque, puis de le laver à l'eau bouillante pour en séparer à l'état de sel ammo- 

 niacal l'acide sulfurique, vanadique, etc. 



» J'ai essayé d'appliquer cette méthode qui permet de doser très rapidement cer- 

 tains éléments à la séparation du vanadium; mais la très faible solubilité du vanadate 

 d'ammoniaque l'empêche d'être pratique. Dans le cas de l'acide sulfurique, par exemple, 

 il suffit de deux ou trois lavages pour enlever complètement cet acide, alors que, pour 

 le vanadium, après un très grand nombre de lavages, on retrouve encore de l'acide 

 vanadique. 



» En dirigeant mes recherches d'un autre côté, j'ai observé que le pro- 

 cédé qui a servi à Sefstrôm (') à découvrir le vanadium dans les fers de 

 Suède pouvait être rendu quantitatif. Les aciers et les fers au vanadium, 

 comme on le sait, laissent, après l'attaque par l'acide sulfurique ou par 

 l'acide chlorhydrique, un résidu noir formé notamment de carbone graphi- 

 tique, de silice et d'un peu de vanadium. 



» Or, si l'on évite toute cause d'oxydation, le vanadium reste tout entier 

 dans le résidu à Vétat métallique; il n'est pas possible d'en retrouver la 

 moindre trace, ni dans la liqueur surnageante, ni dans les gaz produits 

 pendant l'attaque. 



» Il en résulte, par suite, un mode de dosage du vanadium dans les 

 alliages qui s'attaquent facilement par l'acide chlorhydrique. 



» Pour éviter le plus possible les causes d'oxydation, il convient de prendre l'acide 

 chlorhydrique comme agent d'attaque, de préférence à l'acide sulfurique, et de ne 

 l'employer qu'en quantité juste suffisante pour dissoudre tout l'alliage. Le mé- 

 lange Fe^Cl'-f- 2 II Cl joue quelquefois en présence de l'oxygène de l'air le rôle du 

 chlorure ferrique. La fiole dont on se sert peut être fermée par un bouchon muni 

 d'une soupape. Il n'est pas nécessaire d'opérer dans un courant d'acide carbonique. 



(•) Comptes rendus, t. CXXXIII, 1901, a= semestre, p. 686. 

 (2) Ann. de Cliim. et Phys., 3= série, t. XLVI, i83i, p. io5. 



