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fluotantalate. On réunit ces dépôts, on sècheà loo" et l'on vérifie au micro- 

 scope qu'ils ne contiennent pas de cristaux tabulaires de fluoxyniobate : les 

 fluolantalates que j'ai obtenus ainsi étaient tout à fait exennpts de Nb. Le 

 dépôt de Ta''' F", 2 KF par refroidissement est si rapide, qu'il n'y a pas à 

 ménager les fractionnements et les purifications par ces cristallisations 

 répétées, bien préférables à l'excès de KF conseillé par quelques auteurs 

 (A. Tig'he, par exemple) pour accélérer le dépôt du fluotantalate : il se pro- 

 duit alors, en même temps que les aiguilles de Ta F', 2 IvF du fluoxynio- 

 bate ociculaire^ peu soluble en présence d'un grand excès de KF, comme 

 l'a signalé d'ailleurs Marignac, et l'on ralentit ainsi la purification du fluo- 

 tantalate. 



J'ai constaté que l'acide niobique obtenu par décomposition du fluoxy- 

 niobate au moyen de SO'H- retient toujours SO' K- (jusqu'à 3 pour loo): 

 on le purifie aisément par fusion avec 5 parties de SO' Am^ et 5 parties de 

 SO'H^, reprise par l'eau bouillante, etc., comme dans l'attaque du minerai, 

 avec calcination finale au rouge blanc. 



La silice se dose sur une prise d'essai spéciale dans le mélange (]\b,Ta)-0'^ 

 calciné et pesé, puis traité par HF légèrement sulfurique. 



Le dosage de TiO'- dans les oxydes de INb et Ta obtenus peut se faire 

 colorimétriquement, comme je Fai constaté, par la méthode suivante, plus 

 simple et plus précise que le procédé de Marignac par fusion au COTSa*, 

 et que celui de Knop, basé sur l'inégale volatilité des chlorures anhydres de 

 Ti, M) et Ta. 



Si l'on chaulle 1" de Nb-^0' ou de Ta-O^ pur avec 5s de SO'KH et los de SOHI^ 

 jusqu'à solution limpide, qu'on refroidisse un peu et rajoute 10"'"" de SO*H'- froid, puis 

 qu'on vei-se le tout dans un mélant^e cliaud de 20"'"'' de SO'H^ et ao'"'' d'eau : le mélange 

 peut être alors refroidi et dilué sans se troubler. En l'élendanl à loo"^'"' avec de l'eau 

 oxygénée, j"ai constaté que la teinte jaune pâle, due aux acides perniobiqne et peitan- 

 lalique, n'excède pas celle de même ton, que donne sous le même volume 5"'» de TiO' 

 traités de même. Je me suis assuré en outre que la teiiUe rouge de l'acide pertitanique 

 n'est pns modifiée par In piésence de Nb ou Ta. Il sulfit donc de mettre en solution 

 comme ci-dessus les acide^ niobique et tanlalique obtenus, et d'apprécier l'acide lita- 

 niqu^ par comparaison avec des solutions ty|)es de TiO^ faites avec une solution sul- 

 furique d'acide tilanique, préparée exaclemBnt de la même manière : en opérant sur 

 iP de ÎVb^O'' on de Ta'^'O'', l'erreur que l'on peut coinnietlre sur la teneur en TiO^ ne 

 dépasse ccilainement pas o,5 pour 100, approximaliuu très satisfaisante pour ce genre 

 d'analjse. 



La tnéiliode précédente appliquée à la tantabte qui a fait l'objet de cette 



