58o ACADÉMIE DES SCIENCES. 



Si l'on veut récupérer toute trace de chlorure entrainé par l'hydrogène, on placera, 

 entre le ballon à disliller et la soupape] sulfiirique, un Inbe en U refroidi par l'anhy-. 

 dride carbonique et l'acétone. 



L'opération est ternainée lorsqu'il n'y a plus d'élévation de température par le pas- 

 sage des vapeurs de chlorure. On laisse refroidir sous pression d'hydrogène, on coupe 

 les deux extrémités du tube contenant les nacelles, on sépare le revêtement de 

 celles-ci (NaCI ) où le produit de la réaction se tmuve incrusté, et on le traite succes- 

 sivement par l'alcool, l'acide chlorhydriqiie à lo pour loo et l'eau pure; on obtient 

 finalement le métal titane en poudre cristalline giise exempte de toute impureté. 



Les rendements diffèrent suivant la luaiiière de conduire l'opération; j'aî 

 obtenu jusqu'à 5o pour loo de métal rigoureusement pur par rapport au 

 sodiun) employé, lo pour loo par rapport au tétrachlorure employé; ce 

 qui a pu être en contact avec le verre ou la porcelaine est exclu du traite- 

 ment final. 



Uanalyse qualitative a été faite tout particulièrement pour la recherche 

 des traces de fer. Dans ce but la solution de titane, au maximum, est addi- 

 tionnée d'acide chlorhydrique concentré et d'éther; après agitation, l'éther 

 est décanté et mis en présence de quelques gouttes de sulfocyanure de 

 sodium à lopour loo, le j^pj^ de milligramme de fer donnerait à l'éther une 

 coloration rose très nette. Par cette extraction préalable du fer à l'éther 

 avant l'action du sulfocyanure, j'ai décuplé la sensibilité de la méthode 

 habituelle. Ce titane ne contient pas trace de fer. 



\j' analyse quantitative est faite par dissolution du métal au bain-marie 

 dans l'acide chlorhydrique brome, la liqueur étendue est précipitée par 

 l'ammoniaque et portée à l'ébullition: j'ai remarqué que l'acide chlorhy- 

 drique pur, sans oxydant, donne des chiffres d'acide titanique beaucoup 

 plus faibles, observation qui sera approfondie ultérieurement : 



Ti... 2'|4"'K TiO"^ obtenu. . . ^or)""-, .') calculé... '|o6"p,3 



Cette expérience s'applique entièrement au tétrachlorure de vanadium 

 qui a donné les mêmes résultats à la même température; la précaution 

 finale à prendre, c'est de sécher le métal dans un courant de C0% car il 

 s'enflamme spontanément à l'étuve à loo" en présence de l'air. 



On peut déjà considérer que la réduction des chlorures luétalliques par 

 l'hydrure de sodium, constitue une méthode générale pour la préparation 

 des métaux purs tels que la Physicochimie l'exige aujourd'hui. 



