SÉANCE DU 29 AVRIL 1912. I 167 



et donnant de fort mauvais rendements. Aucun de ces reproches n'est 

 justifié par l'emploi de la technique suivante : 



Technique. — Dans un ballon de ijo^"'', on introduit 70'^°'' d'acide nitrique 

 fumant, pur, de densité i,5i5-i,520, soit loos environ d'acide NO^H, et on le plonge ii 

 moitié dans un bain-marie d'une température de 78'>-8o°, telle que celle de l'acide 

 atteigne jC-'ji'' ('). On ajoute alors, par petites fractions de o", 5 environ, et en 

 agitant de temps en temps, iSs d'iode bi-sublimé pulvérisé; l'oxydation a lieu 

 immédiatement avec dégagement abondant de vapeurs rutilantes. L'iode entièrement 

 introduit, ce qui a demandé 3o à 4'^ minutes, on élève lentement la température de 

 l'acide jusque vers 8o>>-85° et l'on attend que le dégagement de vapeurs uitreuses 

 ait à peu près complètement cessé, ce qui demande à nouveau 3o à 45 minutes. A 

 ce moment l'iode a disparu et a fait place à une poudre blanchâtre, fine, dense, 

 surmontée d'un liquide rougeàtre : c'est l'acide iodique pratiquement insoluble dans 

 l'acide nitrique qui le baigne (^), celui-ci est éliminé, pour la i)lus grande partie, 

 par décantation et jeté. 



L'acide iodique, imprégné d'acide nitrique, est dissous dans 5o""' d'eau distillée 

 chaude et transvasé dans une fiole conique. On fait bouillir, il se dégage d'abord des 

 vapeurs violettes d'iode, provenant très vraisemblablement de la décomposition d'un 

 peu de peroxyde d'iode mélangé à l'acide iodique, puis le liquide se décolore. On 

 continue l'ébuUition et à un moment donné, lorsque le volume est très fortement 

 réduit, on voit la liqueur blanchir, devenir laiteuse, l'ébuUition changer de carac- 

 tère, en même temps que se produit une précipitation en masse d'acide iodique cris- 

 tallisé qui tapisse en un instant tout le fond de la fiole conique. On retire du feu, on 

 laisse refroidir et l'on jette à nouveau le liquide nitrique qui accompagne les cristaux. 



L'acide iodique est dissous à chaud dans 10™' d'eau et transvasé dans une petite 

 capsule de porcelaine; on évapore doucement à feu nu tant qu'il reste de l'eau, puis à 

 sec, sur un petit bain de sable à i75"-20o"', en remuant constamment dès que la 

 masse est à peu près exempte d'eau : ce qui reste d'acide nitrique s'élimine ainsi: 

 pour en faire disparaître les dernières traces, on redissout la poudre sèche dans 7"^"'' 

 d'eau, on évapore à sec, on répèle enfin cette opération une seconde fois. Si l'acide, 

 qui se présente alors sous forme blanchâtre, doit être utilisé en vue du dosage de 

 l'oxyde de carbone, on l'introduit immédiatement dans un tube en U (|u'on scelle à la 

 lampe et on l'immerge dans un bain d'huile à iSo'-igo"; après le passage de quelques 

 litres d'air pur, il ne fournit plus d'iode ou du moins des quantités plus petites, 

 que o">>,oi pour 2' d'air. 



Rendement. — D'après la réaction 



10 NO' H + r^=z2l03H+ io\0'-+4H20, 

 il faut, pour oxvder i5^ d'iode, employer 878,2 d'acide nitrique (j'indique loo», soit 



(') Au-dessous de 70", l'iode est à peine attaqué, vers 80°, on distille de l'acide. 

 (*) Cette insolubilité a été bien étudiée par Guichard {Bull. Soc. c/iini., 4'' séné. 

 l- V, 1909, p. 722-727). 



