SÉANCE DU 20 MAI lf)I2. l329 



Je suis arrivé à enlever les dernières traces d'eau de la manière sui- 

 vante : 



La cristallisation fractionnée réussit au début. On peut ga^mer trois ou 

 quatre degrés en répétant l'opération, mais elle est assez pénible et fait 

 perdre beaucoup de substance. 



Le liquide fondant vers + 19" est alors soumis à l'action des déshydratants 

 faibles tels que le sulfate de soude anhydre. On arrive ainsi à un point de 

 fusion de -+- 20" à -+- 21°, après distillation. Pour dépasser celle limile, il 

 faut distiller à plusieurs reprises, en présence d'un peu de sulfate de soude 

 anhydre, avec un tube à boules Henninger et Le Bel à 5 ou G boules ou avec 

 un tube Vigreux, tout l'appareil étant bien desséché, et recueillir dans des 

 vases secs, en évitant les transvasements, le liquide qui passe à point 

 fixe. 



On met fin aux opérations lorsque la température de fusion ne s'élève 

 plus. 



C'est avec des échantillons ainsi préparés et recueillis que j'ai déterminé : 

 le point d'ébullition, le point do fusion, la forme cristalline, la densité, la 

 solubilité dans l'eau. 



1° Point d'ébullition. — Le liquide étant recueilli directement dans un petit 

 ballon à distillation à double col, bien sec, puis distillé, j'ai trouvé qu'il 

 bout exactement à -h i(io°,9 (toutes corrections faites) sous la pression 

 de 76()'"'"('). 



2° Température de solidification. — Le point de fusion et de solidification 

 est à -+■ 22", 45. C'est la température à laquelle se forment et se détruisent 

 les premiers cristaux qui se déposent dans un tube de verre mince, scellé à 

 la lampe, très lentement réchaufTé et refroidi entre + 22° et -i--ïi". Plus 

 exactement, j'ai observé la formation des cristaux à + 22", 4o et leur 

 fusion à +22<',5o. On peut donc adopter la moyenne, soit +22°, 45, 

 comme point de fusion et de solidification. Il n'y a pas de surfusion sensible. 



3" Forme cristalline. — Avec un produit aussi complètement purifié, le 

 phénomène de la solidification est très beau. Ce ne sont plus du tout ces 

 aiguilles enchevêtrées ou ces masses d'aspect mielleux, visiblement impré- 

 gnées de liquide, qui ont été souvent décrites, par Markovvnikoifet d'autres, 



(') C'est Ijien la lemiiéralure indiquée par Zélinslvy en 1901. Les données de Mar- 

 kownikotTde 1898, soil 160", 5 sous jSS""™ et lëi",.} sous jjS""", conduiraient à une 

 lempéialure un peu inférieure, soil -4- 160°, (35 sous la pression de -60""". 



C. R., 19H, 1" Semestre. (T. 154, N« 21.) '7' 



