SÉANCE DU 28 MARS I904. 811 



et Rourioii (' ), dans lequel l'action du soufre est substituée à celle du car- 

 bone, exige encore un dispositif assez compliqué. 



» Séparation à l'état d'acide chlorochromique. — Il m'a paru que la sépa- 

 ration du chrome et du vanadium était très simple en déplaçant le chrome 

 à l'état d'acide chlorochromique. Il sufht de traiter, dans un ballon bien 

 sec, par de l'acide sulfurique contenant en dissolution un peu d'anhydride, 

 un mélange de chlorures, de chromâtes et de vanadates alcalins anhydres. 



» La réaction dégage au début une quantité de chaleur suffisante pour 

 qu'il soit inutile de chauffer. On facilite d'ailleurs le dégagement du chlo- 

 rure de chromyle en faisant le vide au moyen d'une trompe, puis en 

 chauffant vers la fin avec une lampe à alcool. Les dernières vapeurs sont 

 balayées par un courant d'air sec. A cause de l'énergie de l'attaque, un peu 

 de vanadium est entraîné mécaniquement; pour le retenir, il sufiit de 

 placer à la suite du ballon un petit laveur contenant quelques gouttes 

 d'acide sulfurique concentré. 



» L'acide sulfurique employé doit contenir une petite quantité 

 d'anhydride, pour éviter que le chlorure de chromyle ne soit décomposé 

 en partie par l'eau qui prend naissance dans la réaction. 



» Mode opératoire. — Le composé renfermant du chrome et du vanadium est fondu 

 avec un mélange de chlorate et de carbonate (4C10^K, i.CO^Na-) ou avec du chlo- 

 rate seul en grand excès. Les petites quantités de fer et de manganèse sont séparées, 

 S'il y a lieu, par les procédés ordinaires. Les sels alcalins sont concentrés, desséchés 

 puis fondus. Le creuset est lavé complètement en y fondant du chlorate jusqu'à absence 

 de coloration. S'il n'y a pas de fer, on peut fondre le mélange directement dans le petit 

 ballon qui servira à l'attaque, 



» A la suite du ballon, on place un petit laveur renfermant quelques gouttes d'acide 

 sulfurique concentré, puis un flacon renfermant une solution de soude étendue où 

 barboteront les gaz dégagés pendant la réaction; le tout est relié à une trompe. 



» L'appareil est balayé par un courant d'air sec; puis on introduit par un tube à 

 entonnoir quelques gouttes d'acide sulfurique concentré renfermant un peu d'anhy- 

 dride. La réaction commence aussitôt; dès qu'elle paraît se calmer, on met en marche 

 la trompe, on introduit encore quelques gouttes d'acide sulfurique et on laisse l'air 

 ou H Cl sec rentrer bulle à bulle; puis on chauffe doucement le ballon et enfin le laveur, 

 jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus de vapeurs rouges. En quelques minutes tout est 

 terminé. 



» 11 ne faut pas chauffer trop fort, une température de 60° est suffisante. On vérifie 

 que tout le chrome a été entraîné en traitant au bain-marie le contenu du ballon et du 

 laveur par SO^Na^, puis par Am en excès. Le précipité de Cr-0^, s'il est abondant, 



(^) Comptes rendus, t. GXXXVIII, 1904, p. 63i 



