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rejeter, ce réactif ne dégageant pas tout l'azote contenu dans les aminés ('). 



» Le procédé de dosage de l'azote que je propose donne de l'ammo- 

 niaque pure sans mélange d'aminés et sans être encore d'une application 

 générale , il permet actuellement d'effectuer le dosage des groupes 

 suivants : 



)) i*^ Les composés oxygénés de l'azote; 2° l'hydroxylamine ; 3° les 

 dérivés nitrés dans lesquels le noyau nitré porte une fonction phénol ; 

 4° les nitriles, cyanures et cyanures doubles; 5° les cyanates et sulfocya- 

 nates ; 6° les amides et imides lorsque l'azote n'est pas substitué à nouveau 

 par un radical carboné ; 7° les aminés dans lesquelles le radical contient 

 une fonction acide. 



» Ce procédé, fondé sur une étude approfondie de l'action des monosulfures alcalins 

 sur les matières azotées en présence de divers sels, notamment des hyposulfites alcalins, 

 consiste en deux distillations successives dans un ballon de fonte communiquant avec 

 un appareil de Schlœsing modifié tout en verre. La première distillation est poussée 

 jusqu'à siccité de la substance à analyser avec 5os d'hyposulfite de potasse cristallisé 

 et 200"^' d'une solution de monosulfure de potassium. Cette solution est obtenue en 

 sursaturant d'hydrogène sulfuré un volume déterminé de lessive de potasse à 36° B. 

 exempte de matières azotées et y ajoutant un égal volume de cette même lessive. La 

 seconde distillation, destinée à entraîner les dernières traces d'ammoniaque formée, se 

 fait en ajoutant au résidu 25'^'"' de lessive de potasse et 250*^'"' d'eau et recueillant 

 iSo*^""' environ de liqueur. 



» L'ammoniaque étant reçue dans de l'acide clilorhydrique pur en excès peut être 

 dosée très exactement par pesée à l'état de chlorhydrate. 



» Dans cette étude les faits suivants ont été constatés : 

 )) 1° Les monosulfures de sodium et de potassium seuls ne transforment 

 quantitativement en ammoniaque que l'azote des composés oxygénés de 



(*) Outre ces causes d'erreur, d'autres peuvent être dues à l'emploi des appareils 

 de Schlœsing et d'Aubin et Alla, en partie ou en totalité en étain, qui doivent être 

 rejetés pour toute distillation d'ammoniaque, surtout en présence de sulfures, et 

 remplacées par un appareil de Schlœsing modifié tout en verre, l'attaque de l'étain par 

 les vapeurs d'eau, d'ammoniaque et d'hydrogène sulfuré pouvant donner lieu d'une 

 part à des surcharges, d'autre part à des pertes. Le sulfure de mercure très divisé qui 

 passe à la distillation dans le procédé Kjeldalh modifié se dissout dans l'acide chlor- 

 hydrique lors de son évaporation, et donne lieu à des surcharges. Pour éviter ces 

 dernières, il suffit de reprendre le résidu par de l'eau chargée d'hydrogène sulfuré. 

 L'entraînement de l'ammoniaque par un courant gazeux est également à éviter, et 

 occasionne des pertes. 



