SÉANCE DU l3 JUILLET I9l4- I9I 



effectué vers 100". La chute de pression est très rapide puisque nous avons 

 pu constater un vide partiel, après agitation, pendant trois quarts d'heure, 

 de l'appareil préalablement chargé à i5''s par centimètre carré. Après nou- 

 velles charges, riiydrogénalion est achevée en une demi-heure. Le second 

 essai pour lequel nous avons employé comme solvant l'alcool éthylique a 

 été fait à froid. L'hydrogénation est plus lente et l'élévation de température 

 insignifiante. 



Avec le cinnamate de sodium en solution aqueuse, il n'y a pas dissolu- 

 tion du nickel et, toutes proportions gardées, l'hydrogénation s'effectue 

 plus facilement qu'avec l'acide. 100'' de cinnamate sont délayés simplement 

 dans 400*^"'' d'eau et l'on ajoute 20''' de nickel actif. L'appareil est chargé à 

 iS'^*"' par centimètre carré et^soumis à l'agitation. La pression tombe en une 

 demi-heure à 5, chargé à nouveau à 16, la pression tombe en une demi- 

 heure à 7, puis reste stationmiire. L'hydrogénation est complète. La tempé- 

 rature s'est élevée rapidement de i3°à 21°, puis est restée stationnaire.Sans 

 vider l'appareil, une nouvelle charge de cinnamate est ajoutée. Après avoir 

 vérifié par une courte agitation l'activité du nickel, l'appareil est laissé au 

 repos pendant 3 heures. La chute de pression insignifiante qui a été 

 observée (un quart de kilogramme par centimètre carré) peut être partiel- 

 lement attribuée à l'abaissement de température ou à une légère fuite. En 

 agitant à nouveau l'appareil, l'hydrogénation s'effectue aussi rapidement 

 que la première fois. Les liquides des deux opérations ont été filtrés, aci- 

 difiés et l'acide phénylpropionique est récupéré C'H\CH-.CH-'.COOH, 

 Il fond à 47°. 



Le cinnamate de mélhyle C''H^CH = CH.COO.CH' (174*^), additionné 

 de 200S d'alcool méthylique et de 20" de nickel «c/jy, s'hydrogène également 

 très bien à froid. La pression tombe successivement de i5 à 7 en 

 I heure, de i5 à o en i heure et demie, de i5 à 10 en une demi-heure pour 

 devenir finalement stationnaire vers 8''° par centimètre carré. Le phényl- 

 propionate de méthyle est filtré et rectifié. Il bouta 237''-238°. 



L'acide pipéronylacrylique CH^^q | ' |^G»H\CH = CH .CO^H (4) 

 (100°), additionné de 800*^' d'eau et de 20** de nickel actif, s'hydrogène 

 moins facilement que l'acide cinnamique. A l'étal de liberté, l'action paraît 

 insignifiante, même en opérant vers 65°. En ajoutant de la soude caustique 

 (65""' de lessive à 36" B.) elle s'effectue très bien à la température ordinaire 

 et s'active en chauffant légèrement. La solution filtrée, acidifiée, permet 

 de récupérerl'acide phénylpropionique avec un rendement presque intégral 

 (Éb. 171"- 172" sous ii"'"'-i2"""). 



