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selten benutzt; R. de Roode'^) findet jedocti, dass man genauere Werte erhält, 

 wenn man das Magnesiumpyrophosphat der ersten Bestimmung wieder auflöst, 

 fällt und nochmals wägt. 



2. Es ist fast immer empfohlen worden, die Temperatur der mit der Mag- 

 nesiumlösung zu fällenden Flüssigkeit niedrig zu halten. C. Schumann-"^) hat es 

 versucht, die Fällung aus heisser Lösung zu bewerkstelligen, wodurch er jedoch zu 

 hohe Resultate erhält, und L. Brunnp:u°*) hat nachgewiesen, dass die Magnesium- 

 lösung durch Ammoniak gefällt werden kann, wenn die Flüssigkeit heiss ist. Nur 

 ganz ausnahmsweise ist die Fällung aus warmer Flüssigkeit angeraten worden, wie 

 von O. FöusTEK ^*), der findet, dass in dieser Weise die fein verteilten Verunreini- 

 gungen durch den Filter gehen, während der kristallinische Niederschlag zurück- 

 gehalten wird. Auch H. Bornträger^^) zieht die Fällung aus heisser Lösung vor 

 (er kühlt nach dem Zusatz von rauchender Salzsäure nicht ab). 



3. Über den Ammoniakgehalt der Flüssigkeit, die mit Magnesiumlösung 

 zu fällen ist, haben sich wesentlich zwei verschiedene Ansichten geltend gemacht. 

 Nach O. Abksseh, W^. Jani und M. Märcker'^'') wie auch nach R. Fresenius''^) 

 neutralisiert man die ammoniakalische Lösung des Molybdänniederschlags mit Salz- 

 säure, bis sich der gelbe Niederschlag nur noch langsam wieder löst, und versetzt 

 nach dem Zusatz der Magnesiumlösung wieder mit Ammoniak, um die Fällung zu 

 vervollständigen. C. Meineke^') verwendet so viel Salzsäure, dass die Fällung erst 

 beginnt, nachdem die etwa der Hälfte der der vorhandenen Phosphorsäure ent- 

 sprechenden Menge Magnesiumlösung zugesetzt ist. 



Später hat R. Fresenius'*'') seine Vorschrift dahin geändert, dass er die neu- 

 tralisierte Flüssigkeil mit 6 — 8 Cm.^ unverdünnter Ammoniaktlüssigkeit versetzt, ehe 

 die Magnesiumlösung zugesetzt wird, und schliesslich wird noch mehr Ammoniak 

 hinzugefügt. 



Nach dem anderen Verfahren fällt man die ammoniakalische Flüssigkeit direkt 

 mit der Magnesiumlösung und versetzt nicht mit mehr Ammoniak. Dieses Ver- 

 fahren hat C. Schümann"'') in Vorschlag gebracht, und er gibt an, dass ein Über- 

 schuss von lö — SS^'oNHg die Genauigkeit nicht wesentlich beeinflussl; erst aber 

 nachdem B. Peitsch, W. Rohn und P. Wagner'^) wie auch C. Stünkel, Th. Wetzke 

 und P. Wagner"*) diese Methode kräftig empfohlen haben, hat sie sich ein- 

 gebürgert. 



Endlich hat H. Neubauer'"") die beiden Modifikationen durchgeprüft, und 

 seine Untersuchungen ergeben die Ungenauigkeit beider Methoden, indem er kon- 

 statiert, dass die Fällung einer ungefähr neutralen Lösung zu hohe, die einer 

 ammoniakalischen aber zu niedrige Resultate gibt. Er empfiehlt, die Fällung in 

 aminoniakalischer Lösung auszuführen unter Benutzung einer Korrektion, die er 

 auf empirischem Wege festgestellt hat. 



4. Während die älteren Angaben über das Versetzen mit der Magnesiumlösung 

 in Betreff der Schnelligkeit dieses Zusatzes nichts sagen, ist es, seitdem B. 



