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In Betracht der kleinen Gewichismengen genügt diese Übereinstimmung mit 

 dem Verhältnis 05, welches der Verbindung Mg(P03)2 entspricht. 



Auf andere Weise schliesst diese Methode auch eine Gefahr in sich, und zwar 

 wenn es sich um die Bestimmung geringer Mengen Phosphorsäure handelt; denn 

 beim Lösen kleiner Molybdänniederschläge in 100 Cm.^ 25 proz. Ammoniak genügen 

 die vorhandenen Ammoniumsalze nicht, um zu hindern, dass sich etwas Magnesium- 

 hydroxyd fällt, und die gefundenen Zahlen können mehrfach zu hoch ausfallen. 

 Dieses habe ich schon längst bei Weinanalysen beobachtet, und ich erwähne nur 

 dieses Verhältnis der Vollständigkeit halber; zugleich hebe ich hervor, dass die all- 

 gemein benutzte Magnesiumlösung sich nicht mit der Ammoniakwaschflüssigkeit 

 mischen lässt, ohne getrübt zu werden. 



ß. Nach Abstumpfen des Ammoniaks mit Salzsäure. 



Bei Verwendung dieser Methode kommt noch ein Faktor hinzu, der von Belang 

 ist, nämlich die Salzsäuremenge, mit welcher man die ammoniakalische Lösung des 

 Molybdänniederschlags versetzt. Wird mit Salzsäure übersättigt, ist der Ammoniak- 

 gehalt der Magnesiumlösung zur Fällung des Magnesiumammoniumphosphats nicht 

 hinreichend, und der Niederschlag entsteht unter ganz anderen Konzentrations- 

 verhältnissen, als wenn er während des Zutröpfelns der Magnesiumlösung entsteht. 



Beim Glühen über dem Gebläse sieht man bisweilen weisse Dämpfe aus dem 

 Tiegel aufsteigen; es ist wohl ein saures Ammoniummolybdat, welches mitgefällt 

 worden ist; aber auch Magnesiummolybdat findet sich immer im Niederschlag, 

 und weil ferner eine Neigung vorhanden ist, etwas Trimagnesiumphosphat zu bilden, 

 findet man zu hohe Zahlen. Ich habe einige der gewogenen Magnesiumnieder- 

 schläge analysiert; sie sind immer in Salzsäure völlig löslich, geben aber mit 

 Schwefelwasserstoff einen Niederschlag von Molybdänsulfid, dessen Gewicht ich 

 bestimmt habe, sowie im Filtrat bisweilen die Magnesiummenge. Als Differenz 

 ergibt sich die Menge des Phosphorsäureanhydrids. 



In dieser Versuchsreihe habe ich weder die Salzsäuremenge noch das Volum 

 gemessen, und somit kann nur der Magnesiuniüberschuss angegeben werden. Jedoch 

 ist der Versuch Nr. 1 ausgenommen, der wie der Versuch Nr. 8 in der Tabelle 



I). K. 1). Vidensk. Selsk. Skr., 7. Hække, naturvidcnsk. o^ iii:Uhcni- Afd. 11. 4. 



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