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Die zwei Zahlen beim letzten Versuch sind nach Glühen auf dem Bunsen- 

 brenner bzw. auf dem Gebläse gefunden. 



Die Abweichungen vom wirklichen Gehalt sind meistenteils sehr gross, und 

 die Schnelligkeit des Magnesiumzusatzes beeinflusst in solchem Grade die Ergeb- 

 nisse, dass es höchst verständlich ist, weshalb man oft erhebliche Unterschiede im 

 Befund verschiedener Analytiker bei der Untersuchung desselben Phosphats nach 

 einer der gewöhnlichen Methoden findet; es muss ferner betont werden, dass, wenn 

 auch mehrere Phosphorsäureanalysen beinahe die gleichen Resultate gegeben haben, 

 die Abweichung des gefundenen Mittelwerts vom wirklichen Gehalt dennoch beträcht- 

 lich sein kann. 



Wenn hier die Ergebnisse beim langsamen Versetzen mit der Magnesiumlösung, 

 sogar die mit grosser Chlorammonium- und kleiner Ammoniakkonzentration, durch- 

 aus zu niedrig sind, muss man im Gedächtnis halten, dass hier die Flüssigkeit 

 beim Anfang der Fällung ammoniakalisch ist, und dass diese Zahlen deshalb mit 

 den bei der Abstumpfmethode gefundenen nicht vergleichbar sind. 



f. Abschliessende Fällungsversuche. 



Auf den oben besprochenen Versuchen fussend, habe ich eine Fällungsmethode 

 ausgearbeitet, die ich innerhalb der Genauigkeitsgrenzen, die ich gewählt habe, für 

 zuverlässig halte, und mit Verwendung dieser Methode sind die unten angeführten 

 Versuche angestellt. Da es keinen Zweck hat, wesentlich mehr Ammoniak als das 

 zur Lösung des Molybdänniederschlags notwendige zu verwenden, habe ich eine 

 neutrale Magnesiumlösung (siehe III, C, 1, Seite 17) benutzt, die ich der Einfachheit 

 wegen chlorammoniumhaltig gemacht habe, und schlage folgendes Verfahren vor: 



Man löse den durch Dekantalion ausgewaschenen Molybdänniederschlag in 

 einer 2-5-prozentigen Ammoniakflüssigkeit, deren Menge so zu bemessen ist, dass 

 bei Niederschlägen, die ca. 02 g. PjOg enthalten, ungefähr 100 Cm.^, bei kleineren 

 Niederschlägen entsprechend weniger zur Verwendung kommen; hält man das Aus- 

 waschen des Filters nicht für genügend, ist noch mit kleinen Wassermengen zu 

 waschen. Die ammoniakalische Lösung wird im bedeckten Gefäss bis zum eben 

 eintretenden Blasenwerfen erhitzt und bei grösseren Phosphorsäuremengen mit 15 

 bis 20 Cm.* der neutralen Magnesiumlösung tropfenweise unter Umschütteln versetzt, 

 bei kleineren nehme man entsprechend weniger, ungefähr '/s der verwendeten 

 Menge Ammoniaklösung (10 Cm.^ der Magnesiumlösung können eben 0274 g. 

 MgjPjO, ausfällen, die 0175 g. PzOg entsprechen). Während der Abkühlung muss 

 man häufig schütteln, besonders bis der Niederschlag dicht kristallinisch geworden 

 ist, und man filtriert nach mindesten 4-stündigem Stehen, aber auch beim Stehen 

 über Nacht werden eben so gute Resultate erzielt. Das weitere Verfahren ist wie 

 üblich: Nach sorgfältigem Auswaschen mit 25-prozentigem Ammoniak, wobei man 

 darauf achten muss, die an der Gefässwand festsitzenden Kristalle loszumachen, 

 wird der Niederschlag getrocknet, geglüht und gewogen. Das Glühen auf dem 



