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2. Zitratfàlluiig ohue Zusatz fremder Stoffe. 



a. Fällung der Phosphorsäure aus kalter Lösung. 



Die angestellten Versuche sind wie früher unter Kenntnis aller Konzentrations- 

 verhältnisse ausgeführt. Es wurde also die Phosphorsalzlösung mit der nach 

 Märcker üblichen Menge Ammoniumzitrat versetzt, und nach einer eventuellen 

 Chlorammoniumzugabe wurden Ammoniak und Magnesiumchlorid hinzugesetzt. 



Auf einem Mol H3PO4 betrug das Gesamtvolum 50 Liter, es waren 9- 15 Mole 

 Ammoniumzitrat gegenwärtig, die Niederschläge wurden nach 2-stündigem Stehen 

 abfiltriert und die Flüssigkeiten während des Stehens wiederholt geschüttelt. 



Es ergibt sich, dass ein Magnesiumüberschuss an 0-8 Mole pro 50 Liter zu gering 

 ist, um die Fällung vollständig zu machen, und dass ferner die Geschwindigkeit der 

 Magnesiumzugabe von grossem Belang ist, weshalb die Methode keine zuverlässige ist. 



In dem mit x bezeichneten Versuch habe ich eine Magnesiumbestimmung im 

 geglühten Niederschlag ausgeführt, die eine vollständige Fällung der Phosphorsäure 

 ergab; es fällt sich somit bei schneller Zugabe der Magnesiumchloridlösung etwas 

 Mga^POJ.,, bei langsamer dagegen etwas Mg(NH ^^(POi).,. 



b. Fällung der Phosphorsäure aus heisser Lösung. 



Genau wie oben habe ich eine Versuchsreihe ausgeführt; nur wurden die 

 Lösungen vor dem Magnesiumzusatz bis zu eben eintretendem Blasenwerfen erhitzt, 

 und die Flüssigkeiten standen 4 Stunden unter oftmaligem Umschütteln da. In 

 dieser Weise entsteht der Niederschlag nicht sofort; er kommt erst nach Umschüt- 

 teln während einiger Zeit zum Vorschein, ist ziemlich grosskristallinisch und heftet 

 an der Gefässwand ziemlich fest, weshalb auf deren Reinigung mit einer Federfahne 

 die Aufmerksamkeit zu lenken ist; beim Glühen auf dem Gebläse vermindeit sich 

 das Gewicht nur um wenige Zehntelmilligramme. 



So wurden die folgenden Zahlen erzielt: 



