92 42 



Dette svarer lil 5,i»-J "o. 



Man ser heraf, at Metoden ikke kan anvendes til Extrakter. Drejninger paa 

 nnder 0,10° er ganske usikre at aflæse. 



Chapins Metode. 



(U. s. Department of agriculture. Bureau of animal industry. Bull. !.S;i 1911 Pag. 19.) 



Chapin liar i delte Arbejde, der ligger til Grund for hele Kiselwolframsyre- 

 meloden, givet en udmærket Metode og ovet en god Kritik navnlig af Kisslings 

 Metode. C. slutter sin udmærkede Afhandling med at angive følgende Metode, der 

 er refereret ,.in extenso". 



„Afvej saa meget af Præparatet, at det indeholder ca. 1 — 2 g Nikotin, med 

 Undtagelse af Extrakter, der indeholder mange frennnede Bestanddele, saa der skal 

 anvendes over 30 g. Skyl det afvejede med Vand over i en 500 cm"''s Kolbe ; tilsæt 

 1 — 1' -Jg Paraffin, nogle faa Stykker Pimpsten og 5 — 10 cm-' Natriumhydroxydoplosn. 

 (14-2). Destiller i en hurtig Vanddampstrom, brug, for at forhindre Oversprøjtning, 

 et tre Gange bojet Glasrør mellem Kolbe og Svalerør. Forlaget er en rummelig Flaske 

 med 10 cm-' fortyndet Saltsyre (1+4). Varm under Kolben, naar Destillationen er begyndt, 

 for at reducere Væskens Volumen saa meget som muligt, uden at Vædsken stødkoger. 

 Vedbliv med Destillationen saa længe, indtil nogle cm ' af Destillatet ikke giver nogen 

 Opalisering med een Draabe Saltsyre (1+4) og KiselwolIVamsyreopløsn. Prøv, om 

 Remanentsen i Flasken reagerer alkalisk paa Fenolftaleinopløsn. eller Prøvepapir. Fyld 

 Destillatet op til et passende Rumfang, ryst det og filtrer gennem et stort, tørt Filter. 

 Bortkast noget af det første af Filtratet og prøv Reaktionen med Metylorange. Afmaal 

 i et Bægerglas saa meget, at det indeholder omkring 0,1 g Nikotin, og tilsæt for hver 

 100 cm-' Oplosning 3 cm' Saltsyre (1+4) og 1 cm' Kiselwolframsyreopløsn.') (12 "/o) 

 for hver 0,01 g Nikotin-). Omror og henstil i 18 Timer. Overbevis Dem om, at 

 Bundfaldet er krystallinsk, saml det paa el ..kvantitativt" Filter, vask med koldt 

 Vand, der indeholder 1 cm-' Saltsyre pr. Liter. Prøv den første Del af Filtratet med 

 Nikolinopløsning for Overskud af Kiselwolframsyre. Vask ved at fylde Filtret to 

 eller tre Gange med den stærkt fortyndede Syre, indtil nogle cm'^ af Filtratet ikke 

 bliver opaliserende med en Nikotinoplosn. (Destillatet f Ex.). Bring Filtret over i en 

 vejet Platindigel og aftør Tragten med et Stykke fugtigt Filtrerpapir, hvis lidt af 

 Bundfaldet skulde have sat sig paa dennes Sider. Tor Diglen omhyggelig, forkul og 

 glod tilsidst Kullet bort ved saa lav Temperatur som muligt. Lad Temperaturen stige 

 gradvis og drej af og lil Diglen for at udsætte alle Dele af Bundfaldet for Varmen. 

 Opvarm til sidst den skraat stillede Digel for fuldt Blus af en Bunsenbrænder, slut- 

 tende med 5 — 10 Minutter (ikke længere) over en kraftig Teclus-Brænder eller 5 Min. 

 over en middelstærk Blæselampe. Afkøl Diglen i Exsikkator. Glodningsrestens Vægt 



') Her er beregnet et Overskud af 17-18 "In for alle Variationers Sliyld. 



-) Jeg har altid prøvet, om der ikke fældedes mere ved Tilsætning af mere Kiselwolframsyre- 

 oplosning 



