35 85 



æteriske Oplosning udrystedes med Saltsyre, den sure Oplosning fældedes med 

 Kiselwolframsyre, Bundfaldet udvaskedes og torredes. 



0,5842 g Bundfald gav 0,5180 g Glødningsrest = 88,68 "/o. 

 Beregnet for 2C^nH^,N^.2H^O.SiO.,.12WO^ = 88,76 »/o. 



Heraf ses det, at Nikotinen ikke spaltes ved den omtalte Proces. Da Forsøg 1) 

 og 2) har givet lidt mindre, end man skulde faa, har jeg forsøgt med Kiselwolfram- 

 syremetoden. 



Til Forsøget anvendtes en Opløsning af Nikotinklorhydrat i Vand. 



25 cm'' fældedes med Kiselwolframsyre og gav 1,1290 g Salt, tørret ved 120°, 

 svarende til 0,1 142 g Nikotin. 



Til 50 cm' Opløsning sattes 50 cm-' Svovlsyre (10 "io) og Blandingen fældedes 

 med den mindst mulige Mængde Kaliumwismutjodid. Bundfaldet dekomponeredes 

 som før. 20 cm ' af Æterlaget udrystedes med Saltsyre, og i det saltsure Udtræk 

 bestemtes Nikotin med Kiselwolframsyre. 



Fundet 1,0534 g Salt, svarende til 0,1068 g Nikotin, der er 93,3 "/o af det beregnede. 



Dette kunde tyde paa, at Bundfaldet var opløseligt i Overskud af Fældnings- 

 midlet. Jeg fældede derfor 20 cm" (ca. 0,2 "/H) Nikotinoplosn. i svag Svovlsyre med 

 det mindst mulige Overskud af Kaliumwismutjodid og filtrerede efter to Timers 

 Henstand. Filtratet fældedes med Overskud af Ammoniak, og Filtratet fra det 

 udskilte Vismuthydroxyd gav efter at være syret med Saltsyre Bundfald med Kisel- 

 wolframsyre. Kaliumwismutjodidbundfaldet vaskedes omhyggelig med fortyndet 

 Syre, til Filtratet var farveløst; til en lille Smule af Bundfaldet sattes 5 cm' Kalium- 

 wismutjodidoplosn. og 10 cm-' Vand. Efter 15 Minutters kraftig Omrystning filtreredes, 

 og Filtratet behandledes som før. Ogsaa her kunde der paavises Nikotin med Kisel- 

 wolframsyre. Disse Forsøg bekræfter altsaa min Antagelse, at Bundfaldet opløses i 

 Overskud af Fældningsmidlet '). 



Naar Metoden har givet saa forholdsvis hoje Resultater, skyldes det sikkert, at 

 der med Kaliumwismutjodid fældes andre StolTer end Nikotin, og at disse ved Be- 

 handling med stærk Alkaliopløsning fraspalter Ammoniak, saa Titreringen bliver 

 højere end Vægtanalysen. Følgende Forsøg tyder derpaa: 20 g Tobak behandledes 

 ganske som T. angiver, men med 40 cm-' Æter og 40 cm" Petroleumsæter. 



1) 20 cm' af Æteropløsn. titreredes som før. 



Forbrugt 1,10 cm' "iw H.ßO^, svarende til 0,0178 g Nikotin. 



2) 20 cm-' af Æteroplosning, udrystedes med 1 "/o Saltsyre, og i det saltsure Ud- 

 træk bestemtes Nikotin med Kiselwolframsyre. 



Fundet 0,i59i g Salt, tørret ved 120°, svarende til 0,Oiel g Nikotin. 



Efter disse Forsøg tror jeg at kunne sige, at Thoms Metode indeholder flere 

 principielle Fejl, og at den, da den desuden er ret omstændelig, ikke bør benyttes 

 til Nikotinbestemmelser. 



') Ved et blindt Forsøg med Kaliumwismutjodid fik jeg intet Bundfald med Kiselwolframsyre 

 efter at være gaaet frem paa samme Maade. 



12* 



