1 1 229 



mail lulehule Doslillatioiien i \'nii(l(lain]). Man niaa sortie for, at Va'dskeii ved den 

 sidslo Destillation ikke indelioldi'f tri Ammoniak eller frit Klor. I Destillatet har 

 jeg paavist Metylalkoholen ved at lede Dampene blandede med Luft gennem et op- 

 hedet Hor med Kobherspaaner. Den dannede Formaldehyd ledes gennem et Liebigs 

 Koleror, der ved et Forstod er forbundet med en lille Flaske til at optage Destillatet. 

 Fra Forstødets ovre Aabning forer et Afledningsror til et Peligot's Rør med lidt Vand 

 for at optage, hvad der ikke er fortættet i Kolerørel; men dette viste sig dog altid 

 at være ganske ubetydeligt. Til Destillerkolbens Bund forte et Rør, hvorigennem 

 der pressedes Luft fra et Gasometer. Destillationen skal foregaa meget langsomt 

 og fortsættes indtil Destillatet, der kun langsomt maa drypi)e fra Forstødet, ikke 

 mere indeholder Formaldehyd. Destillatet blev derefter behandlet efter F'loruglucin- 

 saltsyremetoden. Det dannede Bundfald kunde da vejes, saa at man rd< et nogen- 

 lunde rigtigt Skon over Formaldehydniængden. 



Medens denne Metode er afgørende for den kvalitative Paavisning af Metvl- 

 alkoholen og endvidere tillader et Skon angaaende Kvantiteten, bestemte jeg dog 

 ogsaa ad anden Vej denne Forbindelse kvantitativt i Destillatet. Hertil benyttede 

 jeg Metoden med Kaliumdikromat og Svovlsyre, hvorved Metylalkoholen iltes fuld- 

 .stændig til C0._ og H,0: 



K._Cr^0-:^4H.S0,+CH^0H = K,SO,. Cr,(S0,),+ C0,_ + 6H.,0. 

 Herefter svarer 1 grm. K.^Cr.O- til 0,10807 grm. CH^OH. 



Jeg prøvede Metoden ligeoverfor ren Metylalkohol (ganske acetonfri) (Kahlbaum), 

 idet jeg af en Flaske, der var frisk optrukken, tilberedte en Opløsning i Vand, der 

 indeholdt nøjagtig 20 grm. pr. Liter. 



1 grm. (eller lidt over 1 grm.) KoCr.^O- (smeltet i Platinskaal) opløstes i 20 ccm 

 Vand og 10 ccm af en afkølet Blanding af lige Maal Vand og koncentreret Svovlsyre, 

 og der blev tilsat 5 ccm (= 0,1 grm. CH ^OH) af den 2 "/o holdige Metylalkoholopløs- 

 ning. Den 100 ccm's Flaske, hvori Blandingen var foregaaet, henstilledes lukket med 

 Glasprop til næste Dag, hvorefter den c. 1 Time opvarmedes i Vandbad. Indholdet 

 blev nu bragt over i en 100 ccm's Maalekolbe, idet der skylledes efter og fyldtes op 

 til ALærket med Vand. Va\ Del (f. Ex. 25 ccm) titreredes med Natriumthiosulfat, uden 

 Indikator, indtil Farven af Oplosningen ikke længere forandrede sig. Resultatet vil 

 ses af folgende Bestemmelser. 



2.5 ccm titreret. 

 Brugt ccm Na^S^O^^ = grm. CH.OH 



I a 10,7; 227,3- 42,K = 0,o;is4 



( b lO.fis; „ — 42,e = 0,o9sti 



( a 7,1 ; 212,7—28,4 = 0,0983 



\ b 7,1 ; „ — „ = 0,o»s;) 



f a 12,75; 2.^5,3—51 = 0,0983 



( b 12,7-, ; „ — „ = 0,0983 



1. 1,1111! = 227,3 ccm "Il 



II. l,ni;s = 212,7 ccm "d 



III. 1,1539 = 235,3 ccm »Il 



Det ses, al Resultaterne stemmer ganske overens. Naar de er lidt for lave, ligger 

 det vel nærmest i, at Metylalkoholen dog har indeholdt lidt Vand. 



31* 



