534 Agrikulturchemische Untersuchungsmethoden. 



phorsäure vorkommen, werden durch mangelhafte Gleichartigkeit der Super- 

 phosphate, durch vollkommenere oder oberflächlichere Extraktion der Sub- 

 stanz, durch ungenügende Filtration der Lösung und durch Willkürlichkeit 

 bei der Wahl der Methode zur Bestimmung der Phosphorsäure verursacht. 

 Auf Grund zahlreicher Versuche wird nachfolgende Methode vorgeschlagen: 

 Man reibt das Superphosphatmuster durch ein 3mm-Porzellansieb, ver- 

 mischt das Ganze und verreibt 20 g desselben im Porzellan- oder Glas- 

 mörser mit Wasser innig zu einem dicken Brei, diluiert diesen langsam 

 mit immer mehr Wasser, dekantiert die Flüssigkeit in eine Liter-Schüttel- 

 flasche und wiederholt diese Ai't des Extrahierens am Rückstande noch 

 4 — 5 mal und spült zuletzt auch das Unlösliche in die Flasche. Hierauf 

 füllt man die Schüttelflasche beinahe bis zur Marke mit Wasser, schüttelt 

 Y4 — Y2 Stunde lang im Schüttelapparate, um dann die bis zur Marke mit 

 Wasser ergänzte Flüssigkeit durch ein trockenes Doppel-Filter zu filtrieren. 

 Sollte man nicht über einen Schüttelapparat verfügen, so läl'st man die 

 Flüssigkeil unter öfterem Umschüttelu 1 — 2 Stunden lang stehen. Ob 

 die Flüssigkeit durch Y4 oder Y2 Stunde geschüttelt resp. 1 — 2 Stunden 

 stehen gelassen wird, ist bei dieser Art des Extrahierens ganz ohne Be- 

 lang. Von dem krystallklaren Filtrate nehmen wir zu jeder Bestimmung 

 50 cm und versetzen diese Menge unter fortwährendem Rühren mit 

 so viel Citrat-Lösung (300 g Zitronensäure, 1 1 24proz. Ammoniak zu 3 1 

 mit Wasser ergänzt), als zum Lösen des vorerst ausfallenden Nieder- 

 schlages genügt, und fügen dann noch Yio ^^^ verbrauchten Menge von 

 derselben Lösung hinzu. Die Flüssigkeit wird nun unter Rühren auf ein- 

 mal mit soviel Magnesiamixtur, als zur regelrechten Fällung der Phos- 

 phorsäure nötig ist (55 g Magnesiumchlorid und 70 g Ammoniumchlorid 

 in 650 ccm Wasser) gelöst, mit Ammoniak von 0,96 spez. Gew. auf 1 1 

 gebracht und nach 24 Stunden abfiltriert. Zu diesem Zwecke genügen 

 gewöhnlich 25 ccm Magnesiamixtur. Nach 6 — 12 Stunden oder, wenn man 

 mit dem Rührapparate arbeitet, nach Y4 — Y2 stündigem Rühren und 

 2 stund igem Stehen bringt man den gesamten Niederschlag in üblicher 

 Weise auf das Filter, wo derselbe mit 2Y2 Yo Ammoniak enthaltendem 

 Wasser so lange gewaschen wird, bis das abfliefsende Waschwasser noch 

 kaum eine Trübung mit Salpetersäure und Silbernitrat zeigt. Den Nieder- 

 schlag trocknen wir bei 100 — 120 ^ C, bringen ihm samt dem zusammen- 

 gefalteten Filter in einen abgewogenen Platintiegel und verkohlen das 

 Ganze vorerst sehr langsam mit kleiner Gasflamme, erhitzen dann den 

 schiefgestellten Tiegel mit gröfserer Flamme Y2 Stunde lang. Sollte der 

 Inhalt des Tiegels noch nicht ganz weifs geworden sein, so betropfen 

 wir denselben nach dem Abkühlen mit einigen Tropfen Salpetersäure und 

 glühen das Ganze nach vorsichtigem Verdampfen der Säure aufs neue. 



Phosphorsäurebestimmung in Dünger, Boden und Asche durch 

 direkte Wägung des Ammoniummolybdates, von N. v. Lorenz.^) — 



Reagentien: 1. Sulfat-Molybdänreagens. Man übergiefst in einem 

 reichlich 2 1 fassenden Glaszylinder 100 g reines, trockenes Ammonium- 

 sulfat mit 1 1 Salpetersäure vom spez. Gew. 1,36 bei 15^0. und rührt 

 um, bis davS Sulfat gelöst ist. Ferner löst man 300 g reinstes, trockenes 



1) Landw. Versnchsst. 1901, 55, 183. 



