594 Agrikulturchemische Untersuchungsmethoden. 



werden in einem 200 ccm fassenden Scheidetrichter 20 g reines gekörntes 

 Chlorcalcium gebracht und sodann 50 ccm des zu untersuchenden Brannt- 

 weins, dessen Alkoholgehalt 50 ^/o nicht übersteigen soll. Das Chlorcalcium 

 wird unter Schwenken und gleichzeitiger Kühlung unter der Wasserleitung 

 gelöst, dann fügt man zur erkalteten Flüssigkeit 30 ccm Tetrachlorkohlen- 

 stoff und schüttelt 10 Minuten lang (zweckmäfsig auf einer Schüttel- 

 maschine). Der nach einiger Zeit in dem Trichter unten klar abgeschiedene 

 Tetrachlorkohlenstoff wird in einen andern Scheidetrichter, in dem sich 20 

 bis 25 ccm Wasser befinden, abgelassen. • Die ausgeschüttelte Flüssigkeit 

 wird mit weiteren 20 ccm Tetrachlorkohlenstoff wieder 10 Minuten und 

 nach Ablassen des Tetrachlorkohlenstoffes noch ein 3. und 4. Mal mit je 

 20 ccm Tetrachlorkohlenstoff 15 Minuten lang geschüttelt. Nach sämt- 

 lichen Ausschüttelungen läfst man den Tetrachlorkohlenstoff sich absetzen 

 und vereinigt ihn nach sorgfältigem Ablassen mit den früher abgetrennten 

 Mengen. Der vom Tetrachlorkohlenstoff aufgenommene Äthylalkohol wird 

 durch 5 Minuten langes Schütteln in das beigegebene Wasser übergeführt. 

 Etwa in das Wasser übergegangene kleine Mengen höherer Alkohole werden 

 aus demselben nach Zugabe von 10 g Chlorcalcium zweimal mit je 40 g oder 

 einmal mit 80 g Tetrachlorkohlenstoff 5 Minuten lang ausgeschüttelt. Die 

 bei den Ausschüttelungen erhaltene, etwas getrübte Tetrachlorkohlenstoff- 

 lösung wird mit einigen Messerspitzen entwässerten, am besten geschmol- 

 zenen Chlorcalciums durchgeschüttelt, bis sie wasserklar ist. Man filtriert 

 sie in eine einfache Glasstöpselflasche durch einen Trichter mit Glas- 

 woUebäuschchen, wäscht mit Tetrachlorkohlenstoff, bringt in die Flasche etwa 

 3 g gepulvertes Natriumbisulfat und 3 g Natriumnitrat, worauf die Ver- 

 esterung sofort beginnt. Nach Y2 stündigem Stehen unter öfterem Um- 

 schütteln filtriert man wieder durch Glaswolle ab, wäscht den Salzrückstand 

 öfter mit Tetrachlorkohlenstoff und fügt nun zu der Lösung 3 g ge- 

 pulvertes Natriumbikarbonat. Hat die Kohlensäureentwicklung nach ge_ 

 legentlichem ümschütteln aufgehört, so wird Wasser bis zur Lösung des 

 Bikarbonates hinzugefügt und die Tetrachlorkohlenstofflösung im Scheide- 

 trichter abgetrennt. Die Verseifung und Titrierung des Esters wird nun 

 wie folgt ausgeführt: Die Lösung wird mit 10 ccm konzentrierter 

 Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur mehrmals kräftig durchgeschüttelt, 

 dann gibt man den gesamten Inhalt der Flasche zu etwa 100 ccm Wasser, 

 in dem Eisstückchen suspendiert sind, spült das Gefäfs mit etwas Eis- 

 wasser nach und titriert die im ganzen 150 — 170 ccm betragende Flüssig- 

 keit (also bei Gegenwart des Tetrachlorkohlenstoffs) mit Kaliumpermanganat- 

 lösung von der Konzentration 1 g auf 1000 g. Von reduzierenden 

 Stoffen wirken nur die Aldehyde störend. Ist deren Gegenwart in der 

 alkoholischen Flüssigkeit durch fuchsinsschweflige Säure nachgewiesen, 

 so wird die Tetrachlorkohlenstofflösung mit gepulvertem Natriumdisulfit 

 durchgeschüttelt, mit Wasser bis zur Lösung des letzteren versetzt und 

 die wässerige Lösung im Scheidetrichter unter Nachwaschen mit Wasser 

 abgetrennt. 



Beitrag zur Prüfung weingeistiger Flüssigkeiten auf Methylalkohol, 

 von J. Habermann und A. Österreicher.^) — Man versetzt 10 ccm der 



i) ZeitBchr. anal. Chem. 1901, 40, 721. 



