I. Allgemeine Untersuchungsmethoden und Apparate. 72S 



D. Fällung bei Gegenwart weiterer Säuren (H2SO4, HCl, NO3H).. 

 Diese Säuren vermögen eine Doppelsalzbildung der Basen mit Ammon zu 

 vermitteln, es bleibt daher eine grölsere Menge Ammoncitrat disponibel, 

 demzufolge der Magnesiaüberscliufs erhöht werden mufs. 



E. Die Gegenwart von Kieselsäui-e ist störend mit oder ohne An- 

 wendung von Ammoncitrat. 



In der zweiten Abhandlung i) bringt A^erfasser die analytischen Belege 

 zu seinen früheren Ausführungen, bezüglich der wir auf das Original ver- 

 weisen müssen. Er fafst die Ergebnisse seiner Untersuchung in folgenden 

 Sätzen zusammen: 



1. Es findet eine imvollständige Ausfall ang der PgOg immer und 

 bei allen Abänderungen der Methode statt, eine Vermeidung derselben ist 

 bisher nicht möglich. 



2. Auch bei Gegenwart von Kalk, Eisen, Thonerde und Mangan in 

 der Lösung ist nur bei reichlichem Überschuf s der Magnesiamischung 

 eine Kompensation des Fehlers möglich. 



Der Überschufs der Magnesiamischung hat sich nach der Menge des 

 verwendeten Ammoncitrats und der Menge doppelsalzbildender Säuren zu 

 richten. 



4. Das Minimum an zu verwendendem Ammoncitrat kann nicht nach 

 dem Vorgange von Glaser und Brassier ermittelt werden, sondern es 

 ist immer ein Überschufs an Ammoncitrat nötig. 



5. Bei genügendem Überschufs von Magnesiahydrat bedingt haupt- 

 sächlich der Kalk eine wechselnde Vermehrung des Niederschlages. 



6. Bei vollständiger Abscheidung des Kalks als Oxalat, so wie bei 

 partieller als Sulfat wird immer ein Verlust zu erwarten sein, wenn nicht 

 mindestens das Doppelte der bisher angegebenen Magnesiamenge zur Ver- 

 wendung kommt. 



Methode zur Bestimmung von Eisenoxyd und Thonerde in 

 Ehosphaten, von E. Glaser. 2) 



Die konventionelle Methode dieser Bestimmung hat Nachteile, die sich 

 dahin äufsern, dafs entweder dem Niederschlage, welcher Thonerde-, Eisen- 

 oxyd-Phosphat enthielt, Phosphate der alkalischen Erden beigemengt sind, 

 oder dafs nicht sämtliches Eisen-, bezw. Thonerdephosphat ausgefällt wurde. 

 Verfasser empfiehlt daher den Kalk quantitativ von der Phosphorsäui-e durch 

 Schwefelsäure unter Zusatz von Alkohol zu fällen, dann können phosphor- 

 saures Eisenoxyd und Thonerde frei von Kalk und Magnesia durch NH3 ge- 

 fällt werden. 5 g Phosphat werden in 25 ccm HNO3 (spez. Gew. 1,2) und 

 12,5 HCl (spez. Gew. 1,12) gelöst und die Lösung auf 500 ccm gebracht. 

 Zu 100 ccm Filtrat. = 1 g Substanz setzt man 25 ccm SO4 Hg (spez. Gew. 

 1,84) und nach 5 Älinuten 100 ccm 95 0/o Alkohol, läfst erkalten, füllt 

 auf 250 ccm auf und füUt nach Einti-eten der Kontraktion abermals auf. 

 Nach halbstündigem Stehen filtriert man 100 ccm ab, verjagt den Alkohol, 

 fügt 50 ccm Wasser hinzu, dann NH3 im Überschufs, kocht das überschüssige 

 NH3 weg, läfst erkalten, filtriert, glüht und wägt. Die Hälfte des gefun- 

 denen Phosphates berechnet man als Eisenoxyd -|- Thonerde. Beleganalysen 



1) Zeitschr. angew. Chem, 1890. 19. 



-) Zeitschr. angew. Chem. 1890, 636; Chem. Centr.-Bl. 1890, I. 296. 



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