I. Allgemeine Untersuchungsmethoden und Apparate. 727 



Sorption im Durchschnitte 0,78 mg Verhist entstehen, ersetzt er durch 

 eine modifizieile Peligot'sche Rölire mit drei Bodenkugeln, die sanft auf- 

 steigend angeordnet sind. 



Die Ausführung des Versuches ist folgende: 



Zur Untersuchung gelangte reiner Kalisalpeter in Lösvmg, 1 com : 0,02 g 

 Nitrat. A^i dieser Lösung wintlen abgewogene Mengen im Aufschliefs- 

 kolben zur Trockene verdampft, mit Phenolschwefelsäure (6 ^/q Phenol) 

 Übergossen und das Nitrat gelöst. Bei Ciiilisalpeter, dessen Lösung sehr 

 langsam von statten geht, werden Schüttelvorrichtungen zu empfehlen sein. 

 (1 g Salpeter, 30 ccm der Phenolschwefelsäure, 0,5 g Salpeter 15 ccm.) 

 Nachdem der Salpeter vollständig gelöst, werden 3 — 5 g krystallisiertes 

 Natriumthiosulfat liinzugesetzt und die Mischung nach Zusatz von 0,5 g 

 Quecksilber mit Schwefelsäure verdünnt, und zwar so, dal's auf 30 ccm des 

 Säuregemisches etwa 20 ccm Schwefelsäure kommen. Dieser Zusatz ist 

 nötig, da die vorhandene Schwefelsäure zur Oxydation des Phenols nicht 

 ausreicht, die Masse im Kolben austrocknen und verkolüen würde. 



Es ist hierbei weder Zusatz von P2O5 noch Beschleunigung durch 

 KMn02 nötig, die Flüssigkeit wird ohne alle Zusätze in 1 — 1^/2 Stunde 

 farblos. Permanganat kann sogar Verluste an N veranlassen. Die Wirkung 

 des unterschwefligsaui'en Salzes ist eine doppelte, zunächst wirkt es redu- 

 zierend und dann veranlafst es im Verein mit der Schwefelsäure die 

 Bildung von Nitrosulfosäure, (Verfasser giebt eine Reihe von Reaktions- 

 gleichungen) d. h. es wirkt Stickstotf erhaltend. 



Bei Gegenwart von chlorlialtigen Substanzen läfst sich der Einflufs 

 des Chlors dadurch beseitigen, dals man der Nitratlösung vor dem Ein- 

 dampfen etwas Silbersulfat zusetzt. Das gebildete Chlorsilber wirkt beim 

 Auflösen im Säuregemisch nicht störend, geht schliefslich wieder in Sulfat 

 über und scheint die Oxydation der organischen Substanz zu beschleunigen. 

 In neuerer Zeit wurde empfohlen eine etwa 1,5 % Salicylsäure enthaltende 

 Schwefelsäure und Zinkstaub zu verwenden. Verfasser giebt ebenfalls der 

 Salicjdschwefelsäure vor der Phenolschwefelsäure den Vorzug, besonders da 

 dieselbe nicht nur bei reinen Nitraten, sondern auch bei chlorhaltigen 

 Salzen gute Residtate liefert und den Silberzusatz entbehrlich macht. 

 Auch für die Bestimmxmg des Gesamtstickstoffs in Substanzen, welche den 

 Stickstoff in verschiedenartiger Form enthalten, liefert die Anwendung von 

 Salicylschwefelsäure und Thiosulfat gute Resultate. Die im vorstehenden 

 kurz erwähnten Beobachtungen des Verfassers sind auf reiches analytisches 

 Material, welches Verfasser am Schlüsse seiner Arbeit tabellarisch zusammen- 

 stellt, gestützt. 



Zur Bestimmung des Stickstoffs in Nitraten und Nitrat- 

 mischungen, von A. Süllwald, i) 



Verfasser prüft die von Förster angegebene Methode (Sulfosalicyl- 

 säure und Natriumhyposulfid) im Vergleiche mit der am Institute zu Hildes- 

 heim angewendeten Jodlbauer'schen Modifikation. Letztere wird folgender- 

 mafsen ausgeführt. 0,5 g Nitrat oder 1,0 g Nitratmischung werden in 

 einem ca. 150 ccm fassenden Kolbchen mit V2 ccm Wasser angefeuchtet, 



1) Chem. Zeit. 1890, XIV. 1673. 



