752 Agrikulturchemische Untersuchungsmethoden. 



7. Bei Substanzen, welche beim Pulvern ilu-en "Wassergehalt ändern, 

 mufs sowohl in der feinen, wie in der groben Substanz der Wassergehalt 

 bestimmt imd das Resultat der Analyse auf den Wassergehalt der ursprüng- 

 lich groben Substanz umgerechnet w^erden. 



B. Die Untersuchung phosphorsäurehaltiger Düngermittel. 



1. Die Extraktion der Superphosphate soll in der Weise geschehen, 

 dafs 20 g Superphosphat in eine Literflasche gebracht, mit 800 ccm Wasser 

 Übergossen und 40 Mnuten lang " fortwährend und kräftig geschüttelt 

 werden. Sodann wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt, die gesamte 

 Flüssigkeit kräftig durchgeschüttelt und filtriert. Die Einführung dieses 

 Verfahrens erfolgt vom 1. Januar 1891 ab. 



Anmerkung : Zur Ausführung des Schütteins werden Schüttelmaschinen 

 empfohlen, welche durch Handbetrieb oder irgend einen Motor bewegt 

 werden. Als Norm für die Tourenzahl wurden 150 Touren in der Minute 

 empfohlen. 



2. Die Lösungen von Doppelsuperphosphaten müssen vor der Fällung 

 der Phosphorsäure mit Salpetersäure gekoclit werden, um die etwa vor- 

 handene Phosphorsäure in dreibasische Phosphorsäure umzuwandeln. Auf 

 25 ccm Lösung des Superphosi^hates sind 10 ccm konzentrierte Salpeter- 

 säm-e (1,4 spec. Gew.) zu verwenden. 



3. Bei Schiedsanalysen ist die Molj'bdänmethode anzuwenden. Die 

 von der Kommission veranlafsten vergleichenden Bestimmungen nach der 

 Citratmethode und Molybdänmethode bei Superphospaten sollen vor der 

 nächsten allgemeinen Versammlung veröffentlicht werden. 



4. Zur Bestimmung des Eisen- und Thonerdegehaltes in Roh- 

 phosphaten wird vorläufig das Glas er 'sehe Verfahren als mafsgebend 

 erklärt : 



5 g Phosphat werden in bekannter Weise in 25 ccm Salpetersäure 

 von 1,2 spez. Gewicht und in etwa 12,5 ccm Salzsäure (spez. Ge- 

 wicht 1,1 2 j gelöst auf 50 ccm gebracht. 100 ccm Filtrat = 1 g Sub- 

 stanz werden in ^4 Literkolben gebracht, dazu kommen 25 ccm Schwefel- 

 säure (spez. Gewicht 1,84). Man läfst den Kolben etwa 5 Minuten stehen 

 und schüttelt ihn einigemal, setzt dann ca. 100 ccm Alkohol (95%) zu und 

 kühlt den Kolben ab, füllt dann mit Alkohol bis zur Marke auf und 

 schüttelt gut durch. Hierbei findet Kontraktion statt. Nun lüftet man den 

 Stöpsel, füllt abermals bis zur Marke auf und schüttelt von neuem. Nach 

 halbstündigem Stehen wird filtriert. 100 com Filtrat = 0,4 g Substanz 

 werden in einer Platinschale eingedampft, bis der Alkohol fort ist. Die 

 alkoholfreie Lösung wird in einem Becherglase mit etwa 50 ccm Wasser 

 versetzt und zum Kochen erhitzt. Nun setzt man zur Lösung NH3 bis 

 zur alkalischen Reaktion, aber, um ein zu starkes Aufbrausen zu vermeiden, 

 nicht während des Kochens. 



Das überschüssige NH3 wird weggekocht. Man läfst erkalten, filtriert 

 ab, wäscht mit warmem Wasser aus, glüht und wägt phosphorsaures 

 Eisenoxyd -)- phosphorsaurer Thonerde. Die Hälfte des ermittelten Ge- 

 wichtes nimmt man als aus FcgOß -|- AlgOß bestehend au. (Nach dieser 

 Methode kann die Bestimmung in IV2 — 2 Stunden ausgeführt Averden.) 

 Die Einfülirung dieser Methode soll unverzüglich erfolgen. 



