III. Wein. 817 



Der jSTachweis und die (quantitative Bestimmung der Butter- 

 säure neben Essigsäure gründet sich auf die verschiedene Löslich- 

 keit der Barytsalze in absolutem Alkohol. 500 ccm Wein wurden zu ^/^ 

 des Volumens abdestilliert, mit Wasser aufgefüllt, wieder abdestilliert und 

 dies viermal Aviederholt. Die sauren Destillate genau titriert, eingedampft, 

 dann mit SO4 H2 zersetzt und im Wasserdampfstrom destilliert, das Destillat 

 mit Barytwasser neutralisiert und so weit eingedampft, dafs die Salzlösung 

 in der Kälte erstarrt, worauf die zehnfache Menge absoluter Alkohol zugesetzt 

 wird, welcher nur das Buttersäuresalz auflöst. Auf diese Weise können 

 die beiden Säuren genau getrennt werden. Die so erhaltenen Salze werden 

 mit verdünnter SO4 Hg zerlegt, destilliert und die Destillate titriert. Da 

 das Baryumacetat in Alkohol nicht ganz unlöslich ist, so empfiehlt es 

 sich, die Lösung des buttersam-en Baryts nochmals einzudampfen und mit 

 absolutem Alkohol zu behandeln. 



Nachweis und quantitative Bestimmung der Milchsäure. Die 

 Methode von Palm^) als basisches Bleilactat ergab keine brauchbaren 

 Resutate. Verfasser versuchten durch Fällung der wässerigen Milchsäure- 

 lösung mit basischem Bleiacetat und alkoholischem Ammoniak, die Milch- 

 säure zu bestimmen, aber auch auf diesem Weg gelingt eine quantitative 

 Bestimmung nicht, obwohl dieses Verfahren, das ca. 30 % der Milchsäm-e 

 erhalten läfst, zum qualitativen Nachweis geeignet ist. Verfasser haben 

 daher folgende Methode ausgearbeitet. ^2 Liter milchsäurehaltiger Wein 

 wurde mit Natronlauge gerade neutralisiert und dann unter Zusatz von 

 Bimssteinpulver auf dem Wasserbade unter Rühren zur Trockene einge- 

 dampft, der trockene und zerriebene Rückstand wird sodann mit zehnfach ver- 

 dünnter SO4H2 durchfeuchtet und dann dreimal mit je 200 ccm Äther aus- 

 geschüttelt, der Äther abgedunstet, der Rückstand der Ätherlösung mit 

 Wasser in eine PorzellaD schale gespült und ein gleiches Volum Alkohol 

 zugesetzt. Zu der gelinden erwärmten Lösung wird frisch gefälltes Blei- 

 karbonat zugegeben, bis kein Aufbrausen mehr erfolgt und etwas Karbonat 

 im L^berschufs ist; nach 3 — 4 Stunden wird filtriert, und mit 95 ^/q Alkohol 

 nachgewaschen. Das Filtrat, welches neben milchsaurem Blei noch Glycerin, 

 essigsaures und buttersaures, auch apfelsaures Blei (Spuren) enthält, wird 

 mit Hg S entbleit, der Hg S durch Erwärmen verjagt. 



Hierauf wird unter steter Ergänzung des Volumens so lange auf ^j^ 

 desselben abdestilliert, bis zur Neutralisation des letzten Destillates nicht 

 mehr als ^,'2 ccm einer n/^ Natronlösung verbraucht wird. Meistens ist dies 

 nach dreimaliger Destillation erreicht, d. h. alle Essigsäure entfernt. Im 

 Destillationsrückstand wird die Milchsäure durch Titration bestimmt. Dieses 

 Resultat ist aber zu hoch, wegen der Äpfelsäm^e, es wird daher nochmals 

 mit Na OH neutralisiert, zur Trockenheit verdampft und mit absolutem 

 Alkohol aufgenommen, wodurch das äpfelsam-e Natron als unlöslich zurück- 

 bleibt. Die alkoholische Lösung abermals verdampft, angesäuert mit Äther 

 extrahiert, dann in das Bleisalz verwandelt, die Lösung mit H2S zersetzt, 

 der H2S verjagt und das nun erhaltene Filtrat in zwei Teile geteilt, in 

 dem einen wird die Milchsäure durch Titration bestimmt, der andere Teil 



^) Zeitschr. anal. Chem. XXII. 223. XXVI. 33. 



Jahresbericht 1890. ^2 



