^'7(\ AgricuUurchemische Untersuchuugsmethoden. 



Molybcläiilösung zum Ausfällen, verdünnte Molybdänlösung zum Aus- 

 waschen und Chloiinagnesiummixtur sind nach Märckcrs Angaben (diese 

 Zeitschr. 12. 239, oder auch P. Wagner, Lebrb. der Düngerlahricatiou. 

 1877. S. 171) zu bereiten. 

 zurAuaiyso Zur Aualysc der Phosphate des Handels von Tcschemacher 



"'[.iiatc.^ uiid Denham Smith. Die Verff. benutzen zur Phosphorsäurebestimmung 

 ein von dem gewöhnlichen ziemlich weit abweichendes Verfahren. Dasselbe 

 besteht nach dem in der Zeitschr. für analytische Chemie ^) mitgetheilten 

 Auszug der Originalarbeit ^) in folgendem: 250 grains^) des feingepulverten 

 Materials werden in einer gedeckten Porzellanschale mit 1000 graius Salz- 

 säure von 1,165 spec. Gew. mindestens 20 Minuten lang gelinde gekocht, 

 um das Phosphat zu zersetzen und alles Fluor auszutreiben. Man bringt 

 nun das Ganze in ein 5000 Graiusmass, füllt mit Wasser auf, mischt gut 

 durch und filtrirt. Vom Filtrat werden 1000 grains in einem Kolben mit 

 250 grains einer Lösung von schwefligsaurem Ammon (dargestellt durch 

 Sättigung einer Mischung aus 1 Th. Ammoniakflüssigkeit von 0,880 spec. Gew. 

 und 5 Thln. Wasser mit schwefliger Säure) versetzt und allmählich zunVKochen 

 erhitzt, wobei alles Eisen zu Oxydul reducirt wird (eine dabei etwa entstehende 

 flockige Ausscheidung wird durch Zusatz von etwas Salzsäure wieder gelöst). 

 Die klare kochende Lösung wird sodann in eine Schale gegossen, in welcher 

 sich eine Lösung von 80 grains Oxalsäure und 100 grains Citronensäure in ca. 

 250 graius gew. Essigsäure befindet. Es fällt oxalsaurer Kalk nieder; mau 

 vollendet die Fällung, indem man sehr langsam im feinsten Strahl ca. 

 1000 grains Ammoniakflüssigkeit (1 Th. Ammoniak von 0,880 spec. Gew. 

 und 20 Th. Wasser) und dann ebenso eine stärkere Ammoniaklösung der 

 siedend heissen Flüssigkeit zusetzt, bis letztere alkalisch ist (die Fälluug 

 soll mindestens 10 Min. Zeit in Anspruch nehmen und muss mit grosser 

 Sorgfalt vorgenommen werden, da sonst auch Phosphorsäure niederfällt). 

 Sodann wird mit Essigsäure angesäuert, der oxalsaure Kalk abfiltrirt und 

 mit heissem Wasser ausgewaschen.^) Zum Filtrat, welches die Phosphor- 

 säure enthält, wird ca. Vio seines Volumens Ammoniakflüssigkeit von 

 0,880 spec. Gew. und ca. 350 grains Magnesialösung (200 grains MGCI2 

 und 100 grains NH4CI iu 100 grains Wasser) unter fortwährendem Um- 

 rühren zugesetzt. Der Niederschlag wird nach längerem Stehen abfiltrirt, 

 mit Ammoniakwasser ausgewaschen, hierauf in Salzsäure unter Zusatz 

 von 50 grains Citronensäure gelöst. Zur Lösung setzt man 30 grains 

 Magnesialösung, hierauf Ammoniakfiüssigkeit zu. Nach einer Stunde filtrirt 

 man, wäscht den Niederschlag mit Ammoniakwasser, trocknet und glüht bei 

 einer bis zur vollen Wirkung eines kräftigen Buüsen'schen Brenners ge- 

 steigerten Hitze. 

 Bestimmung Mas s au aly tis chc Bestimmung der Phosphorsäure mit Uran 



phorsäure bei Gegenwart von Eisen oxyd von C. Mohr. ^) Bekanntlich liefert 



mit Uran 



bei Gegen- i\ 1€h Aqq 



wart von / asf. '±^.'. 



Eisen. ■2) On tlie estimatiou of phosphoric acid by maguesia for commercial purposes ; 



with remarks on the difterences to be met with iu the aualyses of tlie pbos- 

 phates of commerce. London, Hardwicke and Bogue. 1879. 



«) 1 grain = 0,061799 g. 



*) Falls dieser Niederschlag noch Phosphorsäure enthält, so wird er in ver- 

 diinoter Salzsäure gelöst, mit Ammoniak gefällt, der ausgewaschene Niederschlag 

 wieder gelöst und aus dieser Flüssigkeit der Kalk nach der oben beschriebenen 

 Methode gefallt; wobei jedoch nur 3 grains Oxalsäure und Citronensäure gebraucht 

 werden. 



s) Zeitschr. f. aualyt. Chemie. 19. 150. 



