Agriculturcüemische Untersuchungsmethoden. 379 



aber stets nach derselben Vorschrift arbeiten müsse, um die unvermeidlichen 

 Differenzen möglichst zu verringern. 



lieber Bestimmung der Salpetersäure von R. Warington. i) Saipeter- 

 Der Verf. hat einige Methoden der Salpetersäurebestiramung einer ein- *bY-^" 

 gehenden Prüfung unterworfen. Die erste derselben ist die Methode von Stimmung. 

 Schlösing. Sie besteht bekanntlich darin, dass man die nitrathaltige 

 Lösung mit Eisen chlorür und Salzsäure erhitzt, das entwickelte Stickoxyd 

 über Quecksilber (oder, nach Tiemaun, Reichardt u. A., über zuvor aus- 

 gekochter Natronlauge) auffängt; man kann dasselbe sodann entweder volu- 

 metrisch bestimmen oder wieder in Salpetersäure überführen und letztere 

 titriren. Der Verf. erhielt nach diesem Verfahren (bei volumetri scher Be- 

 stimmung des über Quecksilber aufgesammelten Gases) ziemlich befriedigende 

 Resultate für reinen Salpeter; weniger befiiedigende für Gemische von Sal- 

 peter und Zucker, namentlich dann, wenn die angewendeten Salpetermengen 

 gering waren. Aufsammlung des Gases über Natronlauge scheint dem Verf. 

 nicht zweckmässig zu sein, da gerade in diesem Fall die Resultate meist zu 

 niedrig ausfielen (wenn Zucker zugegen war, destillirte eine braune Flüssig- 

 keit über und wenn diese zugleich mit dem entwickelten Gas über Natron- 

 lauge aufgesammelt wurde, so wurde Stickoxyd in beträchtlicher Menge 

 absorbirt.) 



Die besten Resultate erhielt der Verf., wenn er Kohlensäure anwen- 

 dete, um vor Beginn der Zersetzung die Luft aus dem Apparat auszutreiben 

 und später das gebildete Stickoxyd vollständig in die Messröhre überzu- 

 führen (ein Verfahren, welches schon von Schlösing für diejenigen Fälle 

 empfohlen ist, in denen nur sehr geringe Salpetersäure-Mengen sich vor- 

 finden). Der vom Verf. angewendete Apparat ist in der umstehenden 

 Skizze dargestellt. Das Zersetzungsgefäss (A) besteht aus einer tubulirteu 

 Vorlage; in den Tubulus ist vermittelst eines doppelt durchbohrten 

 Stopfens eine Trichterröhre (b) und ein anderes, mit einem Kohlensäurc- 

 Entwickluugsapparat in Verbindung stehendes Rohr (c) eingefügt. Man 

 füllt die Trichterröhre mit starker Salzsäure, leitet Kohlensäure durch den 

 Apparat, bis alle Luft verdrängt ist, schliesst dann den Quetschhahn (d), 

 senkt das Zersetzungsgefäss in ein auf 140*^ erhitztes Chlorcalciumbad ein 

 und verdrängt die Kohlensäure aus A, indem man einige Tropfen Salzsäure 

 in das heisse Gefäss hineinfliessen lässt. Sodann löst man die nitrathaltige 

 Substanz in ca. 2 cm ^ der Eisenchlorür-Lösung, fügt 1 cm^ starke Salz- 

 säure hinzu, lässt die Flüssigkeit durch die Trichterröhre in das Zer- 

 setzungsgefäss einlaufen und wäscht mit ein wenig Salzsäure nach. Im 

 Zersetzungsgefäss dampft die Flüssigkeit in wenigen Minuten bis zur Trockne 

 ein. Ehe letzteres vollständig eingetreten ist, lässt man etwas Kohlensäure 

 zutreten und treibt durch diese sodann alles Stickoxyd in die Messröhre 

 über. In letzterer wird die Kohlensäure durch Kalilauge absorbirt; von 

 die Reinheit des rückständigen Stickoxyds überzeugt man sich durch einen 

 Absorptiousversuch mit Eisenlösung. Nach diesem Verfahren erhielt der 

 Verf. für geringe Mengen reinen Salpeters, sowie für Gemische von Sal- 

 peter mit Zucker, Salmiak und Asparagin recht befriedigende Resultate. 



Zweitens hat der Verf. die von W. Crum vorgeschlagene, später von 



*) On the Determiuation of Nitric Acid as Nitric Oxid, a) by means of its 

 Reactian with ferrous salts. b) by means of its Action on Mercury. cf On the 

 Determiuatian of Nitric Acid by means of Indigo. Reports of Experiments mado 

 iu the Rothamsted Laboratory. London 1879 und 1880. 



