506 Agrikulturchemische Untersuchungsmethoden. 



C. Düngemittel. 



Referent: Emil Haselhoff. 



Die Bestimmung des Perchlorats im Salpeter, von A. Dupre.^) 



— Man erhitzt 20 g Salpeter in einem Nickoltiegel eine Stunde lang auf 

 545^, löst in Wasser, füllt auf 200 ccni auf, überzeugt sich mit Hilfe 



der Mohr'schen Methode von dem ungefähren Chlorgehalt der Lösung, 

 versetzt 100 ccm mit einem geringen Überschufs titrierter Silbernitrat- 

 lösung, fügt 4 ccm starker Salpetersäure hinzu und erhitzt eine halbe 

 Stunde auf dem Sandbade. Nach dem Erkalten filtriert man, wäscht den 

 Niederschlag gründlich aus, gibt zum Filtrat einige Tropfen Eisen persulfat 

 und titriert mit Rhodanammonium. In derselben Weise bestimmt man in 

 weiteren 10 g Salpeter den Chlorgehalt, ohne ihn zuvor zu erhitzen und 

 berechnet aus der Differenz der beiden Bestimmungen die Menge des 

 Perchlorates. 



Notiz über die Bestimmung der Superphosphate, von J. Legrand.-) 



— Die Trübung des Waschwassers bei der Analyse von Superphosphaten 

 besteht nicht, wie bisweilen angenommen wird, aus Gips oder Dicalcium- 

 phosphat, sondern aus einem Gemisch von Eisen- und Aluminiumphosphat, 

 in dem ersteres bedeutend vorwiegt und letzteres zu höchstens 6 — 7 % 

 enthalten ist; neben Ferriphosphat konnte auch Ferrophosphat nachgewiesen 

 werden. Auf Zusatz von Salpetersäure verschwindet die Trübung. Der 

 Niederschlag ist in Ammoncitratlösung löslich, aber weniger als das 

 Dicalcium^^hosphat. 



Zur Bestimmung der Phosphorsäure durch Titration des Am- 

 moniakphosphormolybdats, von Jos. Cezar. ^) — Die ^Arbeitsweise von 

 Nyssens lieferte gute Resultate. Man mufs in 150 — 200 ccm Flüssig- 

 keit und mit nur geringem Überschusse von — - Natronlauge titrieren, um 



Ammoniakyerluste zu vermeiden. Die Fällung des gelben Niederschlages 

 ist auch in der Kälte, d. h. bei 15 — 25 ^ C. eine vollständige. Der Nieder- 

 schlag wurde durch ein Glasrohr mit Asbestfllterschicht filtriert und unter 

 allmählicher Temperatarerhöhung bei 170—180^ getrocknet. Zeigt der 

 Niederschlag eine Verfärbung, so gibt man auf die Wand des Rohres einen 

 Tropfen konzentrierte Salpetersäure, ohne den Niederschlag zu berühren 

 imd trocknet nochmals, worauf der Niederschlag alsbald rein gelb wird. 

 Dieser getrocknete Niederschlag hat 3,789^0 Pbosphorsäureanhydrid. Bei 

 der Titration gaben die getrockneten Niederschläge dieselben Zahlen 

 wie die sofort feucht aufgelösten. 100 g des Niederschlages brauchen 

 49,46 g Natronlauge zur Neutralisierung, so dafs 1 g Phosphorsäure- 

 anhydrid 13,05 g Natronlauge verbraucht. Durch lösliche Kieselsäure 

 wird die Zusammensetzung des Niederschlages etwas beeinflufst, so dafs 

 er 3,84% Phosphorsäureanhydrid enthält. 



Eine schnell ausführbare volumetrische Methode zur Bestimmung 

 von Phosphorsäure in Düngemitteln, von A. L. Emery.^) —2g der 



1) Journ. Soc. Chcm. Ind. 21, 82.5; rof. nach Chom. Centr.-Bl. 19Ü2, I. 477. — -) Bull, de 

 l'Assoc. Beige des Chimistes 16, 143; ref. nach Chom. Contr.-Bl. 1902, I. 156. — s) Ebond. 247; ebend. 

 820. — *) Journ. Amer. Chom. Soc. 24, 895; ref. nach Chem. Centr.-Bl. 1902, I. 1076. 



