488 Agrikulturchemische Untersuchungsmethoden. 



in Gegenwart von Phenolphtalein (1 : 100 Alkohol) neutralisiert und 5 ccm 

 obiger Säuremischung zugefügt und dann wie oben verfahren. 



Die Analyse der Doppelsuperphosphate. Von O. Foerster. i) — 



Um eine bessere Übereinstimmung der Ergebnisse bei der Untersuchung 

 von Doppelsuperphosphaten herbeizuführen, wurden von den Versuchsst. 

 Berlin und Breslau gemeinsame Arbeiten zur Beantwortung nachfolgender 

 Fragen ausgeführt. 1. Welchen Einfluß hat das Anreiben und Abschlämmen 

 der Substanz auf die Vollständigkeit der Auslaugung? 2. Welche Digestions- 

 zeit ist zur vollständigen Auslaugung erforderlich? 3. Ist es notwendig 

 die Ausiaugung durch der Digestion vorausgehende oder nachfolgende Be- 

 handlung im Rotierapparat zu unterstützen? 4. Muß mit Rücksicht auf 

 die verhältnismäßig geringe Löslichkeit des Monocalciumphosphats das 

 Verhältnis der Wassermenge zur Einwage erweitert werden? Die Unter- 

 suchung gibt auf diese 4 Fragen folgende Antworten: 1. Eine Aus- 

 laugung durch kurze Zeit andauerndes Schütteln im Rotierapparat, wie 

 sie die Verbandsmethode für Superphosphate vorschreibt, ist unvollständig. 

 2. Die Dauer des Schütteins im Rotierapparat ist ohne Einfluß auf die 

 Ergiebigkeit der nicht zerriebenen Proben, dagegen befördert sie die Aus- 

 laugung der zerriebenen Proben in sehr bemerkenswerter Weise. Diese 

 in der Schütteldauer begründeten Unterschiede werden aber durch zwei- 

 stündiges weiteres Auslaugen in der Ruhe vollständig verwischt. 3. Ein 

 24 stündiges Auslaugen ist zur vollständigen Lösung des Monocalcium- 

 phosphats unerläßlich. Es ist dabei gleichgültig, ob dieses Auslaugen 

 teilweise im Rotierapparat vor sich ging oder nicht. 4. Eine Notwendig- 

 keit des Zerreibens der Proben vor der 24 stündigen Digestion ist aus 

 der Untersuchung zwar nicht herzuleiten, ergibt sich aber aus früheren 

 Erfahrungen. 5. Es hat bei 24 stündiger Digestionsdauer keinen bemerkens- 

 werten Einfluß auf die Höhe des Befundes, ob die Einwage 10 oder 20 g 

 zu 1 1 beträgt. Die kleinen Unterschiede der durch gleiche Behandlungs- 

 weise in Breslau und Berlin erzielten Resultate dürften in geringen Un- 

 gleichmäßigkeiten der entsprechenden Proben begründet sein. — Die 

 Versuchsstationen Breslau und Berlin empfehlen auf Grund ihrer gemein- 

 samen Ermittelungen folgende Methode für die Untersuchung der Doppel- 

 superphosphate zur weiteren Prüfung: Bestimmung der wasser- 

 löslichen Phosphorsäure. 20 g des gut gemischten, aber nicht weiter 

 zerkleinerten Doppelsuperphosphats werden in einer Reibschale mit möglichst 

 wenig Wasser zerrieben, das Aufgeschlämmte unter Wiederholung des 

 Wasserzusatzes nach und nach in eine 1 Liter -Maßflasche übergespült, 

 hierauf die Wassermenge bis zur Marke ergänzt und 24 Stunden lang 

 unter öfterem gelegentlichen Umschütteln sich selbst überlassen. Von der 

 entstandenen filtrierten Lösung werden 25 ccm, entsprechend 0,25 g 

 Doppelsuperphosphat, abpipettiert, nach Zusatz von 10 ccm rauchender 

 Salpetersäure, um die Pyrophosphorsäure zu zerstören, 10 Minuten lang 

 gekocht und unter Zusatz eines geeigneten Indicators mit Ammoniak von 

 0,91 spec. Gew. möglichst genau neutralisiert. Nach dem Erkalten erfolgt 

 Fällung mit 50 ccm Ammoncitrat (Maercker) und 25 ccm Magnesia- 

 mischung unter 30 Minuten langem Ausrühren im Rührapparat usw. wie 



1) Chem. Zeit. 1909, Nr. 75. 



