Düugererzcuguug und Diiuguiaualysen. ^J 



Die Zeit der Extraction mit Wasser kann auf eine kurze Dauer be- 

 schränkt werden. 



c. bezüglich der Titrestellung der Uranlösung, 



Bei Gegenwart von Kalksalzen wird weniger Uran gebraucht, als der 

 in der Lösung enthaltenen Phosphorsäure entspricht. Der Titre der Uran- 

 lösung fällt demnach höher aus als bei Abwesenheit von Kalksalzen. 



Der Effect der verschiedenen Kalksalze (Chlorcalcium, salpctersaurer, 

 essigsaurer und schwefelsaurer Kalk) ist zwar nicht ganz gleich, doch sind 

 die Abweichungen nicht bedeutend; der des sauren phosphorsauren Kalks 

 hält sich ungefähr in der Mitte. 



Es ist richtiger, bei der Titrestellung der Uranlösung sich ganz den 

 Verhältnissen, welche bei der maassanalytischen Bestimmung der Phosphor- 

 säure in Superphosphaten vorliegen, anzupassen und nicht mehr eine Lösung 

 von phosphorsaurem Natron, sondern eine solche von Superphosphat an- 

 zuwenden. 



Ueber die Methoden der Phosphorsäure-Bestimmung, von Auaiyti- 

 M. Märcker (Ref.), 0. Abesser und W. Jani. — Nach den Unter- 'po^-se" 

 suchungen der Verf. ist der zweckmässigste und zur Erhaltung genauer Stimmung. 

 Resultate richtigste Gang folgender: 



a. bezüglich der gewichtsanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure: 



1) Zum Ausfüllen mit molybdänsaurem Amnion verwende man jeden- 

 falls nicht über 0,2 Grm. Phosphorsäure (0,1 — 0,2 Grm.); die Concentratiou 

 der Phosphorsäure -Lösung wird am zweckmässigsteu so eingerichtet, dass 

 obige Menge in 50 — 100 Cc. enthalten ist. 



2) Die Molybdänlösung bereite man nach Fresenius, indem mau 

 150 Grm. molybdänsaurcs Amnion in 1 Liter Wasser löst und diese Lösung 

 in 1 Liter reine Salpetersäure gicsst, 



3) Von dieser Lösung setze man so viel zu, dass auf ein Theil Phos- 

 phorsäure ungefähr 50 Theile Molybdänsäure kommen. 



4) Ein grösserer Ueberschuss von Molybdänsäm-e ist zu vermeiden. 



5) Vier- bis sechsstündiges Digeriren bei 50*'C. ist ausreichend. 



6) Der gelbe Niederschlag von phosphormolybdänsaurem Amnion wird 

 kalt abfiltrirt, mit einer Mischung von molybdäns. Ammon-Lösung und Wasser 

 (1:1 bis 1 : 3) ausgewaschen. 



7) Der Niederschlag wird auf dem Filter mit möglichst wenig 

 warmem verdünntem Ammoniak (1 Amm. -[- 3 Wasscrj gelöst. 



8) Der Ammoniaküberschuss im Filtrat wird durch Salzsäure nahezu 

 neutralisirt. 



9) Die Flüssigkeit lasse man vor dem Zusatz der Magnesia - Mixtur 

 abkühlen, da in der Wärme unter Umständen basische Magnesiasalze 

 ausfallen und das Gewicht des phosphorsaureii Amnion -Magnesiums ver- 

 mehren. 



10) Das Ausfällen der Phosphorsäure geschieht mit einer aus 110 

 kryst. Chlormagnesium, 140 Salmiak, 700 Ammoniakflüssigkeit und 1300 

 Wasser bereiteten Mischung. 



1) Fresenius, Ztschr. f. aualyt. Chemie 1873. 13. 239. 



